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药典2005版-茶苯海明

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Chabenhaiming
    英文名:Dimenhydrinate
    【性状】  本品为白色结晶性粉末;无臭。 本品在乙醇或三氯甲烷中易溶,在水或乙醚中微溶。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为102-107℃。
    【鉴别】  (1)取本品约0.2g,置分液漏斗中,加稀乙醇15ml溶解后,加水15ml与浓氨溶液2ml,用乙醚20ml提取,乙醚液用水5ml洗涤,弃去洗液,乙醚液加稀盐酸5ml,振摇,分取酸层,用流动空气挥去乙醚,加水10ml,滴加三硝基苯酚试液,用力搅拌使渐渐析出结晶,滤过,用乙醇重结晶后,在80℃干燥30分钟,依法测定(附录Ⅵ C)。熔点为128-132℃。
    (2)取本品0.1g,加盐酸1ml与氨酸钾0.1g,置水浴上蒸干,加氢试液数滴,即显紫红色。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集271图)一致。
    【检查】  有关物质  取本品,加流动相分别制成每1ml中约含0.4mg的供试品溶液与每1ml中含6μg的对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-三乙胺缓冲液(1:1)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按苯海拉明峰计算不低于2000。取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使8-氯茶碱主成分色谱峰(1)的峰高为满量程的10%以上,再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至苯海拉明主成分峰(2)保留时间的2倍;供试品溶液的色谱图中,如有杂质峰,各杂质峰面积的和,不得大于对照溶液主峰(1)面积。
    氧化物  取本品0.30g,置200ml量瓶中,加水50ml、氨试液3ml与10%硝酸铵溶液6ml,置水治上加热5分钟,加硝酸银试液25ml,摇匀,再置水浴上加热15分钟,并时时振摇。放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,滤过,取续滤液25ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,并加水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。
    干燥失重  取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
    炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】  苯海拉明  取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸15ml,微温使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.54mg的C17H21NO。 8-氯条碱 取本品0.3g,精密称定,置200ml量瓶中,加水50ml、氨试液3ml与10%硝酸铵溶液6ml,置水浴上加热5分钟,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,摇匀,再置水浴上加热15分钟,并时时振摇,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,滤过,精密量取续滤液100ml,加硝酸使成酸性后,再加硝酸3ml与硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于21.46mg的C7H7CIN4O2
    【贮藏】  密封,在干燥处保存。
    【制剂】  茶苯海明片
    【化学成分】  本品为1,3-二甲基-8-氯-3,7-二氢-1Hm-嘌呤-2,6-二酮-N,N-二甲基-2-(二苯基甲氧基)乙胺盐。按干燥品计算,含苯海拉明(C17H21NO)应为53.0%-55.5%;含8-氛茶碱(C7H7ClN4O2)应为44.0%-47.0%。
    【分子式与分子量】  C24H28ClN5O3 469.97
    【药理作用】  抗组胺药