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药典2005版-聚维酮K30

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Juweitong K30
    英文名:Povidone K30
    【性状】  本品为白色至乳白色粉末;无臭或稍有特臭,无味;有吸湿性。 本品在水、乙醇、异丙醇或三氯甲烷中溶解,在丙酮或乙醇中不溶。
    【鉴别】  (1)取本品水溶液(1→50)2ml,加1mol/L盐酸溶液2ml与重铬酸钾试液数滴,即生成橙黄色沉淀。
    (2)取本品水溶液(1→50)3ml,加硝酸钴约15mg与硫氰酸铵约75mg,搅拌后,滴加稀盐酸使呈酸性,即生成浅蓝色沉淀。
    (3)取本品水溶液(1→50)3ml,加碘试液1-2滴,即生成棕红色沉淀,搅拌,溶解成棕红色溶液。
    【检查】  K值 取本品1.00g(按无水物计算),精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,在25℃±0.05℃恒温水浴中放置1小时后,加水稀释至刻度,依法检查(附录Ⅵ G第三法),测得相对黏度ηr,按下式计算K值,应为27.0-32.0。
    K=√300Wlgηr+(W+1.5Wlgηr)+1.5Wlgηr-W/0.15w+0.003W2
    式中 W为供试品的重量(按无水物计算),g。
    pH值 取本品1.0g(按无水物计算),加水20ml溶解后,依法检查(附录Ⅵ H),pH值应为3.0-7.0。
    醛  取本品约20.0g(按无水物计算),置圆底烧瓶中,加4.5mol/L硫酸溶液180ml,加热回流45分钟,放冷;另取盐酸羟胺溶液(取盐酸羟胺6.95g,加水溶解并稀释至100ml.用氨试液调节pH值至3.1)20ml,置锥形瓶中,再将锥形瓶置冰浴中,连接蒸馏装置,将冷凝管下端插入盐酸羟胺溶液的液面下,加热蒸馏,至接收液的总体积约为120ml时.停止蒸馏.馏出液用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至pH值为3.1.并将滴定的结果用空白试验校正,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过9.1ml。 N-乙烯基吡咯烷酮 取本品10.0g(按无水物计算),加水80ml使溶解,加醋酸钠1g,精密加碘滴定液(0.05mol/L)10ml,放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1moL/L)滴定.至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失.并将滴定的结果用空白试验校正,消耗碘滴定液(0.05mol/L)不得过3.6ml。
    水分  取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过5.0%。
    炽灼残渣  不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
    铅盐  取本品1.0g,置分液漏斗中,加水25ml使溶解.加枸橼酸铵溶液6ml和盐酸羟胺溶液2ml,加酚红指示液2滴,滴加氢试液使溶液呈弱碱性(红色),加10%氰化钾溶液2ml,立即分次用双硫腙提取溶液提取,每次5ml,直至三氯甲烷层保持原有的绿色不变;合并双硫腙溶液,加1%硝酸溶液20ml,振摇30秒钟,弃去三氯甲烷层,酸溶液中加比色用双硫腙溶液(取双硫腙10mg,加三氯甲烷1000ml溶解,置冰箱中避光保存)5.0ml和氨制氰化钾溶液(取氰化钾2g,加浓氨溶液15ml溶解,用水稀释至100ml,即得)4ml,振摇30秒钟,三氯甲烷层所显颜色与标准铅溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
    含氮量  取本品约0.1g,精密称定,照氮测定法(附录ⅦD第二法)测定,溜出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。按无水物计算,含氮量应为 11.5%-12.8%。
    【贮藏】  遮光,密封,在干燥处保存。
    附:铅盐检查方法中各种溶液的配制方法
    双流腙提取溶液  取双硫腙30mg,加三氯甲烷1000ml溶解,加乙醇5ml,置冰箱中保存。临用前,用二分之一体积的1%硝酸溶液提取,弃去酸液后使用。
    枸橼酸铵溶液  取枸橼酸40g,置分液漏斗中,加水90ml溶解.加酚红指示液2滴,滴加氨试液至溶液呈微红色,加20ml双硫腙提取溶液,振摇,除去可能存在的铅,弃去三氯甲烷层.即得(如三氯甲烷层颜色发生变化,应重复上述操作,直至三氯甲烷层保持原有的绿色不变)。
    盐酸羟胺溶液  取盐酸羟胺20g,置分液漏斗中,加水65ml溶解,加麝香草酚蓝指示液5滴,滴加氢试液至溶液呈黄色,加4%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液10ml,混匀,放置5分钟;加三氯甲烷10-15ml提取,弃去三氯甲烷层,水溶液中滴加3mol/L盐酸溶液至粉红色(必要时,补加麝香草酚蓝指示液1-2滴),用水稀释至100ml,即得。
    【化学成分】  本品为1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物,其平均分子量为3.8×104,分子式为(C6H9NO)n,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。
    【药理作用】  药用辅料