药典2000版-三硅酸镁

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Sanguisuanmei
    英文名:Magnesium Trisilicate
    书页号:2000年版二部-31
    
  本品为组成不定的含水硅酸镁。含MgO 不得少于20.0%,含SiO2不得少于45.0%;SiO2与MgO 含量的比值应为2.1 ~2.3 。

    【性状】 本品为无砂性感觉的白色细粉;无臭,无味;微有引湿性。
  本品在水或乙醇中不溶。

    【鉴别】 (1) 取本品约0.5g,加稀盐酸10ml,混合,滤过,滤液用氨试液中和后,显镁盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
  (2) 用铂丝环蘸取磷酸铵钠的结晶数粒,在无色火焰上熔成透明的小球后,趁热蘸取本品,熔融如前,二氧化硅即浮于小球的表面,放冷,即成网状结构的不透明小球。

    【检查】 制酸力 取本品约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)与水各50ml,置37℃水浴中,保温2 小时(应时时振摇,但最后15分钟应静置),放冷;精密量取上清液50ml,加甲基橙指示液1 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的盐酸液。按炽灼品计算,每1g消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)应为140 ~170ml 。
  游离碱 取本品2.0g,加水30ml,煮沸15分钟,用2 ~3 层滤纸滤过,滤渣用水分次洗涤,洗液与滤液合并,加水稀释至50ml,摇匀;分取滤液25ml,加酚酞指示液2 滴,如显淡红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)1.0ml ,淡红色应消失。
  氯化物 取本品0.5g,加稀硝酸5ml 与水30ml,煮沸,放冷,加水至50ml,摇匀,放置30分钟?滤过;取滤液10ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
  硫酸盐 取本品0.1g ,加稀盐酸5ml 与水30ml,煮沸,放冷,滤过,滤液依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)。
  可溶性盐类 取上述游离碱项下剩余的滤液25ml,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过15mg。
  炽灼失重 取本品约0.5g,精密称定,在700 ~800 ℃炽灼至恒重,减失重量不得过30.0%。
  重金属 取本品3.0g,加盐酸5ml 与水40ml,煮沸20分钟,放冷,加酚酞指示液 2滴,加浓氨试液至溶液显粉红色,再加0.1mol/L盐酸溶液1ml 使成微酸性,滤过,滤渣分次用水少量洗净,洗液与滤液合并,滴加氨试液至溶液显粉红色。加0.1mol/L盐酸溶液8ml 与水适量使成75ml,摇匀,分取25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
  砷盐 取本品0.40g ,加盐酸5ml 与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0005%)。

    【含量测定】 氧化镁 取本品1.5g,精密称定,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加甲基橙指示液1 滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml 的硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于20.15mg 的MgO 。
  二氧化硅 取本品约0.4g,精密称定,置瓷皿中,加硫酸3ml 与硝酸5ml 的混合液,待作用完全,置砂浴上蒸干,放冷,加稀硫酸10ml与水100ml ,煮沸使镁盐溶解,上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过,残渣用倾泻法以热水洗涤3 次,洗液一并滤过,最后将残渣移置滤纸上,用热水洗涤,将残渣连同滤纸置铂坩埚中,干燥,炽灼灰化后,再炽灼30分钟,放冷,精密称定。再将残渣用水湿润,加氢氟酸3ml 与硫酸3 滴,蒸干,炽灼5分钟,放冷,精密称定;减失的重量,即为供试量中含有SiO2的重量。

    【类别】 抗酸药。

    【贮藏】 密封保存。