药典2000版-甲地高辛

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：JiaDigaoxin
    英文名：Metildigoxin
    书页号：2000年版二部－138
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C42H66O14　794.98
　　本品为3β-[(0-2,6-二脱氧-4-O- 甲基-β-D-核- 己吡喃糖基-(1→4)-0-2,6-二脱氧-β-D-核- 己吡喃糖基-(1→4)-2,6-二脱氧－β-D-核- 己吡喃糖基)氧代]-12β,14-二羟基-5β,14β-心甾-20(22) 烯内酯。按干燥品计算，含C42H66O14 不得少于95.0％。　　　　　　　　　　　

    【性状】　本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦。
　　本品在氯仿中略溶，在甲醇、乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶。

    【鉴别】　(1) 取本品约1mg ，置小试管中，加含三氯化铁的冰醋酸（取冰醋酸10ml，加三氯化铁试液1 滴制成）1ml 溶解后，沿管壁缓缓加入硫酸1ml ，使成两液层，接界处显紫色；放置后，冰醋酸层显蓝色。
　　(2) 本品在含量测定项下所得的色谱图中供试品与对照品主峰的保留时间一致。
　　(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集728图）一致。

    【检查】　有关物质　取本品适量，加乙腈－水(34：66) 分别制成每1ml 中含0.25mg的供试品溶液与每1ml 中含0.0125mg的对照溶液，除流动相为乙腈－水(34：66) 外，其他照含量测定项下的色谱条件进行试验。取对照溶液20μl 注入液相色谱仪进行预试，调整检测灵敏度，使主成分色谱峰高度达满量程的20％～25％；再取上述两种溶液各20μl 分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍，供试品溶液色谱图中显示各杂质峰面积的总和不得大于对照溶液的主成份峰面积。
　　干燥失重　取本品，以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（附录Ⅷ L）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水(40：
60) 为流动相；检测波长为218nm 。理论板数按甲地高辛峰计算应不低于1000，甲地高辛峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
　　内标溶液的制备　取洋地黄毒苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml 中含0.1mg 的溶液，摇匀，即得。
　　测定法　取甲地高辛对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg 的溶液，精密量取对照品溶液与内标溶液各1ml置5ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml 中含0.1mg 的溶液，作为供试品溶液，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　强心药。

    【贮藏】　密封保存。

    【制剂】　甲地高辛片