药典2000版-高三尖杉酯碱

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Gaosanjianshanzhijian
    英文名：Homoharringtonine
    书页号：2000年版二部－741
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C29H39NO9　 545.63
　　本品为从粗榧科植物三尖杉Cephalotaxus fortunei Hook.f. 或其同属植物提取得到的一种生物碱。按干燥品计算，含C29H39NO9 应为95.0％～103.0 ％。

    【性状】　本品为类白色或微黄色结晶性粉末或无定形疏松固体；有引湿性；遇光色变深。
　　本品在甲醇、乙醇或氯仿中易溶，在水或乙醚中微溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为143 ～147 ℃。

    【鉴别】　(1) 取本品约0.5mg ，加水1ml 溶解后，加碘化铋钾试液1 滴，即生成橘红色沉淀。
　　(2) 取本品约1mg ，加变色酸约1mg ，加硫酸5 ～10滴，在50～60℃的水浴中加热数分钟，即显紫红色。
　　(3) 取本品约2mg ，加无水乙醇1ml 溶解后，加盐酸羟胺的饱和乙醇溶液数滴与氢氧化钾的饱和乙醇溶液数滴，微热至有气泡发生，放冷，加稀盐酸使成酸性，加三氯化铁试液1 滴，即显棕红色。
　　(4) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在240nm与291nm的波长处有最大吸收。
　　(5) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集420 图）一致。

    【检查】　溶液的澄清度　取本品10mg，加0.1 ％酒石酸溶液10ml溶解后，溶液应澄清。
　　有关物质　取本品，加流动相分别制成每1ml中含1mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(40：60)为流动相，并用磷酸调节pH值至2.5；检测波长为288nm。理论板数按高三尖杉酯碱峰计算应不低于1500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分的峰高为满量程的20％～25％；再取上述两种溶液各20μl，分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如显示杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。
　　干燥失重　取本品，以五氧化二磷为干燥剂，减压干燥至恒重，　减失重量不得过2.0 ％（附录Ⅷ L）。

    【含量测定】　取干燥失重项下的干燥品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含60μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在291nm 的波长处测定吸收度，按C29H39NO9 的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为76计算，即得。

    【类别】　抗肿瘤药。

    【贮藏】　遮光，密封，在阴凉处保存。

    【制剂】　高三尖杉酯碱注射液