药典2000版-头孢克洛

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Toubaokeluo
    英文名：Cefaclor
    书页号：2000年版二部-175　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C15H14ClN3O4S. H2O　385.82
　　本品为(6R，7R)-7-[(R)-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-3-氯-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算，含C15H14ClN3O4S不得少于95.0％。

    【性状】本品为白色、类白色或微黄色粉末或结晶性粉末；微臭，味苦。
　　本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、氯仿或二氯甲烷中几乎不溶。
　　比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中含4mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为＋105°至＋120°。
　　吸收系数　取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照分光光度法(附录ⅣA)，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数(E1% 1cm)为230～255。

    【鉴别】(1)取本品适量，加水溶解并制成每1ml中约含2mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取头孢克洛对照品适量，加水制成每1ml中约含2mg的溶液，作为对照品溶液；再取对照品和供试品适量，加水制成每1ml中各含2mg的溶液，作为混合溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶H薄层板[取硅胶H2.5g，加0.1％羧甲基纤维素钠溶液8ml，研磨均匀后铺板(10cm×20cm)，经105℃活化1小时，放入干燥器中备用]上，以新鲜配制的0.1mol/L枸橼酸溶液-0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-6.6％茚三酮的丙酮溶液(60：40：1.5)为展开剂，展开后，晾干，于110℃加热15分钟后检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同，混合溶液应显一个斑点。
　　(2)取本品适量，照含量测定项下方法试验，供试品的主峰保留时间应与头孢克洛对照品主峰的保留时间一致。
　　(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集720图)一致。
　　以上(l)、(2)两项可选做一项。

    【检查】结晶性　取本品少许，依法检查(附录Ⅸ D)，应符合规定(结晶型)。
　　酸度　取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为3.0～4.5。
　　有关物质　照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.78％磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至4.0)为流动相A，以0.78％磷酸二氢钠溶液(pH4.0)-乙腈(55：45)为流动相B；流速为每分钟1.0ml，梯度洗脱；检测波长为220nm。头孢克洛峰和头孢克洛8-3-异构体峰的分离度应符合规定，头孢克洛峰的拖尾因子应小于1.2，理论板数按头孢克洛峰计算应不低于1500。
　　测定法　取本品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，用0.27％磷酸二氢钠溶液(pH2.5)溶解，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加0.27％磷酸二氢钠溶液(pH2.5)至刻度，摇匀，作为对照溶液。取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，梯度洗脱，0～30分钟，流动相B的比例从5％增加至25％；45分钟时，流动相B的比例增加至100％，维持10分钟，56分钟时，流动相A的比例增加至95％，维持15分钟，记录色谱图。供试品溶液如显杂质峰，任何杂质峰面积(除去主峰和溶剂峰)都应不得大干对照溶液主峰面积的0.5倍；杂质峰面积总和应不得超过对照溶液主峰面积的2倍。供试品溶液中小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。
　　水分　取本品，照水分测定法(附录Ⅷ M 第一法 A)测定，含水分应为3.0％～6.5％。
　　重金属　取本品1.0g，依法测定(附录Ⅷ H 第一法)，含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.4)-乙腈(92：8)为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为254nm。同时精密称取头孢克洛对照品及头孢克洛8-3-异构体对照品适量，加流动相溶解并制成每1ml中分别含头孢克洛及头孢克洛8-3-异构体约0.2mg的混合溶液，进样测试，头孢克洛峰与头孢克洛8-3-异构体峰的分离度应符合规定。理论板数按头孢克洛峰计算应不低于1500。
　　测定法　取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪；另取头孢克洛对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C15H14ClN3O4S的含量。

    【类别】抗生素类药。

    【贮藏】遮光，密封保存。

    【制剂】(1)头孢克洛干混悬剂　(2)头孢克洛片　(3)头孢克洛胶囊　(4)头孢克洛颗粒