药典2000版-哈西奈德

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Haxinaide
    英文名：Halcinonide
    书页号：2000年版二部－470
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C24H32ClFO5　454.97
　　本品为16α，17-〔（ 1-甲基亚乙基）双（氧）〕-11β－羟基-21-氯 -9-氟孕甾-4- 烯-3,20-二酮。按干燥品计算，含C24H32ClFO5 应为97.0％～102.0％。

    【性状】　本品为白色或微黄色结晶性粉末；无臭。
　　本品在氯仿中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。
　　比旋度　取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为＋150°至＋159°。

    【鉴别】　(1) 本品显有机氟化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
　　(2) 取本品约15mg，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，以水20ml为吸收液，燃烧完全后，溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
　　(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集498 图）一致。

    【检查】　氟　取本品，照氟检查法（附录Ⅷ E）测定，含氟量应为3.4％～4.4％。
　　其他甾体　取本品，加氯仿－甲醇(9：1) 制成每1ml 中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿－甲醇(9：1) 稀释成为每1ml 中含0.20mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶ＧＦ254 薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯(3：1) 为展开剂，展开后，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　不得过0.1 ％（附录Ⅷ N）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水(74：26)为流动相；检测波长为240nm 。理论板数按哈西奈德峰计算应不低于2000，哈西奈德峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
　　内标溶液的制备　取黄体酮，加流动相制成每1ml 中含0.15mg的溶液，即得。
　　测定法　取哈西奈德对照品约12.5mg，精密称定，置100ml 量瓶中，加甲醇74ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml ，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　肾上腺皮质激素类药。

    【贮藏】　密封保存。

    【制剂】　(1) 哈西奈德软膏　　(2) 哈西奈德乳膏　　　　　　　(3) 哈西奈德溶液