药典2000版-盐酸土霉素

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yansuan Tumeisu
    英文名：Oxytetracycline Hydrochloride
    书页号：2000年版二部－545
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C22H24N2O9.HCl　 496.90
　　本品为6-甲基-4-(二甲氨基)-3,5,6,10,12,12α- 六羟基-1,11-二氧代-1,4,4α,5,5α,6,11,12α- 八氢-2- 并四苯甲酰胺盐酸盐。按无水物计算，含土霉素(C22H24N2O9)不得少于88.0％。

    【性状】　本品为黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；微有引湿性；在日光下颜色变暗，在碱溶液中易破坏失效。
　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。
　　比旋度　取本品，精密称定，加盐酸溶液(9→1000) 溶解并稀释成每1ml 中含10mg的溶液，避光放置1 小时，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为-188°至-200°。

    【鉴别】　(1) 取本品约0.5mg ，加硫酸2ml ，即显深朱红色；再加水1ml ，溶液变为黄色。
　　(2) 取本品与土霉素、盐酸金霉素及盐酸四环素对照品，分别加甲醇制成每1ml中含1mg 的溶液；另取土霉素、盐酸金霉素及盐酸四环素对照品，加甲醇制成每1ml中含上述三种对照品各1mg 的混合溶液，照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述五种溶液各1μl，分别点于同一薄层板①上，取4 ％乙二胺四醋酸二钠溶液(pH7.0)5ml，加至醋酸乙酯－氯仿－丙酮(2：2：1)200ml中为展开剂，展开后，晾干，用氨蒸气熏后，置紫外光灯(365nm) 下检视，混合溶液应显示三个明显斑点，供试品溶液所显斑点的荧光强度及位置应与相应的对照品溶液的斑点相同。
　　(3) 取本品适量，照含量测定项下方法试验，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
　　(4) 取本品，加氯化钾溶液（取0.2mol/L氯化钾溶液250ml与0.2mol/L盐酸溶液53ml，加水稀释至1000ml）制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在353nm 的波长处有最大吸收，吸收度为0.54～0.58。
　　(5) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
　　以上(2)、(3)两项可选做一项。

    【检查】　酸度　取本品，加水制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为2.3 ～2.9 。
　　杂质吸收度　取本品，加0.1mol/L盐酸溶液的甲醇溶液(1→100)制成每1ml 中含2.0mg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），于1 小时内，在430nm 的波长处测定，吸收度不得过0.50。另取本品，用上述盐酸的甲醇溶液制成每1ml 中含10mg的溶液，照上法在490nm 的波长处测定，吸收度不得过0.20。
　　 有关物质　取本品适量，精密称定，加少量0.1mol/L盐酸溶液溶解后，加水稀释制成每1ml中含0.15mg的溶液,作为供试品溶液；另取本品适量，加0.01ml/L盐酸溶液，稀释制成每1ml中含3μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的10％，再取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液如显示杂质峰，各杂质峰面积的和不得小于对照溶液主峰面积。　　　　　　　　　　　　　　　 水分　取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过2.0％。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ　D）测定。
　　 色谱条件与系统适用性试验　　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（PH值适应范围应大于8）；0.05mol/L草酸铵溶液－二甲基甲酰胺－0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（75：20：5）为流动相，用氨试液调节PH值到8.0±0.2；流速为每分钟0.8ml；柱温35℃；检测波长为280nm。理论板数按土霉素峰计算应不低于2500，土霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
　　 测定法　 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取土霉素对照品25mg，同法测定。按外标法以峰面积计算。组分流出顺序：除溶剂峰外，依次为土霉素、美他环素、四环素。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

    【类别】　抗生素类药。

    【贮藏】　遮光，密封，在干燥处保存。

    【制剂】　盐酸土霉素片