药典2000版-硫酸钡（Ⅱ型）

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Liusuanbei (Ⅱ xing)
    英文名：Barium Sulfate (Type Ⅱ)
    书页号：2000年版二部－886　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 BaSO4　 233.39
　　本品为硫酸盐类矿物重晶石族硫酸钡精制而得。按干燥品计算，含BaSO4 不得少于97.0％。

    【性状】　本品为白色疏松的细粉；无臭，无味。
　　本品在水、有机溶剂、酸或氢氧化钠溶液中均不溶。

    【鉴别】　取本品约0.3g，加碳酸钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液中加盐酸使成酸性后，显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）；残渣用水洗净，加稀醋酸使溶解，滤过，滤液显钡盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

    【检查】　酸碱度　取本品20g ，加新沸过的冷水20ml，充分搅拌制成混悬液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为6.0 ～8.0 。
　　酸中溶解物　取本品10g ，置烧杯中，加稀盐酸10ml与水90ml，煮沸10分钟，加水补充蒸发的水分后，放冷，用经盐酸溶液(1→40) 洗过的滤纸滤过，初滤液如显浑浊，应重复滤过，取澄清滤液50ml，置水浴上蒸干，加盐酸2 滴与热水10ml，搅拌，再用经盐酸溶液(1→40) 洗过的滤纸滤过，滤渣用热水10ml洗净，洗液与滤液合并，置105 ℃恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干，在105 ℃干燥至恒重，遗留残渣不得过15mg(0.3％)。
　　酸溶性钡盐　取酸中溶解物项下遗留的残渣，加水10ml搅拌后，用经盐酸溶液(1→40) 洗过的滤纸滤过，滤液加稀硫酸0.5ml ，静置30分钟，不得发生浑浊。
　　硫化物　取本品约10g ，依法检查（附录Ⅷ C），醋酸铅试纸不得变色。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0 ％（附录Ⅷ L）。
　　重金属　取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水适量使成50ml，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　砷盐　取本品2.0g，加水23ml与盐酸5ml ，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定(0.0001％) 。
　　颗粒细度　取本品0.5g，加水至50ml，充分振摇，立即取一滴于载玻片上，在400倍显微镜下检视3 个视野，颗粒直径应为0.5 ～50μm ，超过50μm 者不得多于2 粒。

    【含量测定】　取本品约0.6g，置已知重量的铂坩锅中，精密称定，加入无水碳酸钠10g ，混匀，炽灼直至得到熔融物，继续加热30分钟，放冷，将坩锅放入400ml 烧杯中，加水250ml ，用玻棒搅拌，并加热至熔融物从坩锅中洗脱。将坩锅移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L醋酸溶液2ml 冲洗坩锅内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，直至沉淀坚硬，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠(1→50) 溶液冲洗烧杯中内容物两次，每次约10ml，搅拌，如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5 次，每次1ml ，然后用水洗净（注：溶液可能微呈混浊）。加水100ml 、盐酸5ml 、醋酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml 与尿素10g,用表面皿覆盖，于80～85℃加热16小时，趁热滤过，滤入已干燥至恒重的垂熔坩埚中，转移所有沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤，最后用水约20ml洗涤，于105 ℃干燥2 小时，放冷，称重，所得沉淀物重量乘以0.9213，即为硫酸钡重量。

    【类别】　诊断用药。

    【贮藏】　密封保存。

    【制剂】　硫酸钡（Ⅱ型）干混悬剂