药典2000版-复方左炔诺孕酮滴丸

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Fufang Zuoquenuoyuntong Diwan
    英文名：Compound Levonorgestrel Pills
    书页号：2000年版二部－505
    
　　本品含左炔诺孕酮(C21H28O2)及炔雌醇(C20H24O2)均应为90.0％～115.0％

    【处方】　左炔诺孕酮　　　150mg
　　　　　　　炔雌醇　　　　　 30mg
　　　　　　─────────────
　　　　　　　制成　　　　　　1000丸

    【性状】　本品为糖衣丸。

    【鉴别】　(1) 取本品1丸，除去糖衣，加乙醇约2ml，于水浴中加热使溶解后，放冷，加入碱性三硝基苯酚溶液（取0.6％三硝基苯酚的乙醇溶液、7％氢氧化钠溶液与稀乙醇，在临用前等量混合）2ml，放置30分钟后，溶液呈棕黄色。

　　(2) 取本品10丸，除去糖衣，置小烧杯中，加水约4ml,温热使溶解后，放冷，移入分液漏斗中，加乙醚20ml，振摇提取，弃去水层，醚层用水振摇洗涤后，经铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，置蒸发皿中,挥去乙醚，加氯仿0.3ml使溶解，作为供试品溶液；另取每1ml中含炔雌醇对照品1mg的氯仿溶液和每1ml中含左炔诺孕酮对照品0.5mg的氯仿溶液，分别作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ　B）试验，吸取上述三种溶液各30μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(9：1)为展开剂，展开后，晾干，喷以硫酸－无水乙醇(1：1)，在105℃加热使显色。供试品溶液所显两个成分的主斑点颜色和位置应与对照品溶液所显的斑点相同。

　　(3) 取本品100丸,除去糖衣，置小锥形瓶中，加水20ml，温热使溶解，放冷，转移至分液漏斗中，锥形瓶用水洗涤两次，每次5ml,洗液合并于分液漏斗中，加乙醚振摇三次，每次40ml，弃去水层，合并乙醚提取液，用水洗涤两次，每次25ml，醚层经棉花（上铺无水硫酸钠）滤过，挥去乙醚，残渣中加氯仿溶解，转移至2ml 量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀（必要时滤过）,用1dm微量旋光管测定（附录Ⅵ　E），应为左旋，并不得低于0.18°。

    【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ　H）。

    【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ　D）测定。
　　 色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水（60：
40）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按左炔诺孕酮峰计算应不低于5000，左炔诺孕酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

　　内标溶液的制备　　取醋酸甲地孕酮适量，加乙腈制成每1ml中含1mg的溶液，摇匀，即得。

　　测定法　　取本品20丸，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于左炔诺孕酮0.75mg），置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加流动相适量，超声处理使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左炔诺孕酮和炔雌醇对照品适量，用乙腈制成每1ml中含左炔诺孕酮0.75mg和炔雌醇0.15mg的溶液，精密量取此溶液与内标溶液各1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，测定。按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　避孕药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。