药典2000版-醋酸氟氢可的松

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Cusuan Fuqing Kedisong
    英文名：Fludrocortisone Acetate
    书页号：2000年版二部－1029　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C23H31FO6　 422.49
　　本品为11β，17α,21-三羟基-9α-氟孕甾-4- 烯-3,20-二酮21- 醋酸酯。按干燥品计算，含C23H31FO6应为97.0％～102.0％。

    【性状】　本品为白色或微黄色的结晶性粉末；无臭，无味；有引湿性。
　　本品在乙醇或氯仿中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为223～232℃，熔融时同时分解。
　　比旋度　取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+148°至+156°。

    【鉴别】　(1) 取本品约10mg，加甲醇1ml，微温溶解后，加热的碱性酒石酸铜试液1ml，即生成红色沉淀。
　　(2) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。
　　(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集551图）一致。
　　(4) 本品显有机氟化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

    【检查】　其他甾体　取本品，加氯仿-甲醇(9：1)制成每1ml中含3.0mg的溶液,作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿-甲醇(9：1)稀释成每1ml中含60μg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385：75：40：6)为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　不得过0.1％（附录Ⅷ N）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(58：42)为流动相；检测波长240nm。理论板数按醋酸氟氢可的松峰计算应不低于4500,醋酸氟氢可的松峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
　　内标溶液的制备　取氢化可的松，加流动相制成每1ml中含0.16mg的溶液，摇匀，即得。
　　测定法　取醋酸氟氢可的松对照品约18mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇58ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　肾上腺皮质激素类药。

    【贮藏】　密封保存。

    【制剂】　醋酸氟氢可的松软膏