药典2000版-一清颗粒

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yiqing Keli
    英文名：
    书页号：2000年版一部-321

    【处方】　　黄连　　　 165g　　　　大黄　　　 500g　　　 黄芩　　　 250g

    【制法】　以上三味，分别加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度约为1.25(70℃)，喷雾干燥成干浸膏粉；将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖与糊精，混匀，制成颗粒，干燥，分装成125袋，即得。

    【性状】　本品为黄褐色的颗粒；味微甜、苦。

    【鉴别】　(1)取本品8g，加甲醇50ml，浸渍2小时，并时时振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用氯仿20ml分2次提取，合并氯仿提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ　Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
　　(2)取本品8g，加甲醇50ml，滴加盐酸4～6滴，振摇20分钟，滤过,滤液置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ 　Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水(10：
6：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝绿色斑点。
　　(3)取本品8g，加甲醇50ml，浸渍2小时，并时时振摇，滤过，滤液置水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ　Ｂ)试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水(10：6：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

    【检查】　应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ Ｃ)。

    【含量测定】　照高效液相色谱法(附录Ⅵ　Ｄ)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调节pH值至2.7)(42：58)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
　　对照品溶液的制备　精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品12.5mg，置250ml量瓶中,用少量甲醇溶解,用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含黄芩苷50μg)。
　　供试品溶液的制备　取本品装量差异项下的内容物，混匀,研细，取约0.75g，精密称定，置100ml量瓶中,加甲醇10ml，超声处理10分钟，用重蒸馏水稀释至刻度,取此液离心10分钟(每分钟转速为15000转)，分取上清液，即得。
　　测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
　　本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于21mg。

    【功能与主治】　清热泻火解毒，化瘀凉血止血。用于火毒血热所致的身热烦躁，目赤口疮，咽喉、牙龈肿痛，大便秘结，吐血，咯血，衄血，痔血等症；咽炎，扁桃体炎，牙龈炎见上述证候者。

    【用法与用量】　开水冲服，一次7.5g，一日3～4次。

    【注意】　出现腹泻时，可酌情减量。

    【规格】　每袋装7.5g

    【贮藏】　密封。