药典2000版-一清颗粒

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Yiqing Keli
    英文名:
    书页号:2000年版一部-321

    【处方】  黄连    165g    大黄    500g    黄芩    250g

    【制法】 以上三味,分别加水煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度约为1.25(70℃),喷雾干燥成干浸膏粉;将上述三种浸膏粉加入适量蔗糖与糊精,混匀,制成颗粒,干燥,分装成125袋,即得。

    【性状】 本品为黄褐色的颗粒;味微甜、苦。

    【鉴别】 (1)取本品8g,加甲醇50ml,浸渍2小时,并时时振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用氯仿20ml分2次提取,合并氯仿提取液,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。
  (2)取本品8g,加甲醇50ml,滴加盐酸4~6滴,振摇20分钟,滤过,滤液置水浴上浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:
6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝绿色斑点。
  (3)取本品8g,加甲醇50ml,浸渍2小时,并时时振摇,滤过,滤液置水浴上浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。

    【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ C)。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调节pH值至2.7)(42:58)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。
  对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品12.5mg,置250ml量瓶中,用少量甲醇溶解,用重蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含黄芩苷50μg)。
  供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,混匀,研细,取约0.75g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml,超声处理10分钟,用重蒸馏水稀释至刻度,取此液离心10分钟(每分钟转速为15000转),分取上清液,即得。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于21mg。

    【功能与主治】 清热泻火解毒,化瘀凉血止血。用于火毒血热所致的身热烦躁,目赤口疮,咽喉、牙龈肿痛,大便秘结,吐血,咯血,衄血,痔血等症;咽炎,扁桃体炎,牙龈炎见上述证候者。

    【用法与用量】 开水冲服,一次7.5g,一日3~4次。

    【注意】 出现腹泻时,可酌情减量。

    【规格】 每袋装7.5g

    【贮藏】 密封。