药典2000版-万氏牛黄清心丸

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Wanshi Niuhuang Qingxin Wan
    英文名：
    书页号：2000年版一部-358
    

    【处方】　牛黄 10g　朱砂 60g　黄连 200g 黄芩 120g　栀子 120g　 郁金 80g

    【制法】　以上六味，除牛黄外，朱砂水飞成极细粉；其余黄连等四味粉碎成细粉；将牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜100～120g 制成大蜜丸；即得。

    【性状】　本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜、微涩、苦。

    【鉴别】　(1) 取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几无色。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，呈瘤状伸入胞腔，孔沟末端常膨大呈圆囊状，胞腔及孔沟含棕色物。纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。
纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。不规则块状物或颗粒状物暗棕红色、鲜红色或棕黄色。
　　(2) 取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀，取出，加入盐酸1ml 及铜片少量，加热沸煮，铜片由黄色变为银白色。
　　(3) 取本品3g，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加氯仿10ml、冰醋酸0.5ml,加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯－正己烷－醋酸－甲醇(32：6：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在110℃ 加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
　　(4) 取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，混匀，加甲醇 20ml ，加热回流 1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4％ 醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水(5：3：1：1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％ 三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
　　(5) 取本品3g，加乙醚15ml，研磨，弃去乙醚。残渣挥干乙醚，加醋酸乙酯30ml，加热回流提取1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml 使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯－丙酮－甲酸－水(10：7：2：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
　　(6) 取含量测定项下剩余的盐酸－甲醇(1：100) 提取液4ml ，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，使成1ml 作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，置水浴上加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每 1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。

    【检查】　应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

    【含量测定】　朱砂　取重量差异项下的本品，剪碎，取5g，精密称定，置 250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml 锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加 1％高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（Hgs）。
　　本品按干燥品计算，每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计，小丸应为69～ 90mg；大丸应为138～ 180mg。
　　黄连　取重量差异项下的本品，剪碎，取4g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸－甲醇(1：100) 适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50ml量瓶中，加盐酸－甲醇(1：100) 适量稀释至刻度，摇匀。照柱色谱法（附录Ⅵ C）试验，精密量取 5ml，置氧化铝柱（内径约0.9cm,中性氧化铝5g，湿法装柱，用乙醇30ml预洗）上，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml 置50ml量瓶中，加0.05mol/L 硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录Ⅴ A），在345nm 的波长处测定吸收度，按盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的吸收系数（Ｅ1%　1cm）
为728 计算，即得。
　　本品按干燥品计算，每丸含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，小丸不得少于25.5mg；大丸不得少于51mg。

    【功能与主治】　清热解毒，镇惊安神。用于邪热内闭，烦燥不安。神昏谵语，小儿高热惊厥。

    【用法与用量】　口服，小丸一次 2丸，大丸一次 1丸，一日 2～3 次。

    【注意】　孕妇慎用。

    【规格】　每丸重 (1) 1.5g　　(2) 3g

    【贮藏】　密封。