药典2000版-异烟肼

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yiyanjing
    英文名：Isoniazid
    书页号：2000年版二部－257
    
　　本品为4-吡啶甲酰肼。按干燥品计算，含C6H7N3O 不得少于99.0％。

    【性状】　本品为无色结晶，或白色至类白色的结晶性粉末；无臭，味微甜后苦；遇光渐变质。
　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为170 ～173 ℃。

    【鉴别】　(1) 取本品约0.1g，加水5ml 溶解后，加10％香草醛的乙醇溶液 1ml，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶；滤过，用稀乙醇重结晶，在105 ℃干燥后，依法测定（附录Ⅵ C），熔点为228 ～231 ℃，熔融时同时分解。
　　(2) 取本品约10mg，置试管中，加水2ml 溶解后，加氨制硝酸银试液1ml ，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。
　　(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集166图）一致。

    【检查】　酸碱度　取本品0.50g ，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为6.0 ～8.0 。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与同体积的对照液( 取比色用重铬酸钾液3.0ml 与比色用硫酸铜液0.10ml，加水稀释至250ml)比较，不得更深。
　　游离肼　取本品，加水制成每1ml 中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml 中含0.20mg（相当于游离肼50μg ）的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取供试品溶液10μl 与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙醇－丙醇(3：2) 为展开剂，展开后，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15分钟后检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。
　　无菌　取本品0.10g ，加灭菌水5ml ，依法检查（附录Ⅺ H），应符合规定（供注射用）。

    【含量测定】　取本品约0.2g，精密称定，置100ml 量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度。摇匀；精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1 滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg 的C6H7N3O 。

    【类别】　抗结核药。

    【贮藏】　遮光，严封保存。

    【制剂】　(1) 异烟肼片　(2) 注射用异烟肼