药典2000版-盐酸地尔硫{卓}

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yansuan Di’erliuzhuo
    英文名：Diltiazem Hydrochloride
    书页号：2000年版二部－580
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C22H26N2O4S.HCl　 450.99
　　本品为顺-(＋)-5-[(2- 二甲氨基) 乙基]-2-(4-甲氧基苯基)-3-乙酰氧基-2，3-二氢-1，5-苯并硫氮杂{卓}-4(5H)- 酮盐酸盐。按干燥品计算，含C22H26N2O4S.HCl 不得少于98.5％。

    【性状】　本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。
　　本品在水、甲醇或氯仿中易溶，在乙醚或苯中不溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为210 ～215 ℃，熔融时同时分解。
　　比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度应为＋115°至＋120°。

    【鉴别】　(1) 取本品约50mg，加盐酸溶液(9→100)1ml 溶解后，加硫氰酸铵试液1ml ，2.8 ％硝酸钴溶液1ml 与氯仿5ml ，充分振摇，静置，氯仿层显蓝色。
　　(2) 取本品，加0.01mol/L 盐酸溶液制成每1ml 中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在236nm±2nm 的波长处有最大吸收。
　　(3) 取本品约30mg，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，以水20ml为吸收液，燃烧完全后，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
　　(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集337 图）一致。
　　(5) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

    【检查】　酸度　取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.3 ～5.3 。
　　溶液的澄清度　取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清。
　　硫酸盐　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.024％) 。
　　有关物质　取本品，照盐酸地尔硫{卓}片含量测定项下的方法，加流动相制成每1ml 中含1.0mg 的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加流动相制成每 1ml中含5.0μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20～25％；再取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　不得过0.1 ％（附录Ⅷ N）。
　　重金属　取本品2.0g，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。
　　砷盐　取本品1.0g，置100ml 凯氏烧瓶中，加硝酸5ml 与硫酸2ml ，烧瓶口装一小漏斗，小心加热直至发生白烟，冷却后加硝酸2ml ，加热，再加硝酸2ml 加热，然后加浓过氧化氢溶液数次，每次2ml ，加热直至溶液呈无色或微黄色，放冷后加饱和草酸铵溶液2ml ，再次加热至发生白烟，放冷后加水至23ml，加盐酸5ml 作为供试品溶液，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002％）。

    【含量测定】　取本品约0.3g，精密称定，加无水甲酸2ml 溶解后，加醋酐30ml、醋酸汞试液5ml与萘酚苯甲醇指示液2 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 45.10mg的C22H26N2O4S.HCl 。

    【类别】　钙通道阻滞药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　盐酸地尔硫{卓}片