药典2000版-盐酸地尔硫{卓}片

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yansuan Di’erliuzhuo Pian
    英文名：Diltiazem Hydrochloride Tablets
    书页号：2000年版二部-581　　本品含盐酸地尔硫{卓}(C22H26N2O4S.HCl)应为标示量的93.0％～107.0％。

    【性状】本品为白色片，

    【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸地尔硫{卓}60mg)，加盐酸溶液(9→100)10ml，振摇使盐酸地尔硫{卓}溶解，滤过，滤液照盐酸地尔硫{卓}项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。
　　(2)取鉴别(1)项下的滤液1ml，加水至500ml，摇匀，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在236nm±2nm的波长处有最大吸收。
　　(3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。

    【检查】有关物质　取本品，照含量测定项下方法，加乙醇稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加乙醇制成每1ml中含5.0μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％；再取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质蜂面积的和(除溶剂峰外)，不得大于对照溶液主蜂面积的1/2。
　　含量均匀度　取本品1片，置100ml量瓶中，加乙醇约50ml，超声处理至溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，用乙醇稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液，作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定(附录Ⅹ E)。
　　溶出度　取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第二法)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，在30分钟、180分钟时，分别取10ml溶液，滤过，并即时在操作容器中补充水10ml，精密量取续滤液适量，用水稀释制成每1ml中约含8μg的溶液；另精密称取经105℃干燥2小时的盐酸地尔硫{卓}对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含8μg的溶液。取上述两种溶液，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在240nm的波长处分别测定吸收度，计算出每片在不同时间的溶出量。本品每片在30分钟时溶出量应不得过标示量的60％，在180分钟时溶出量应不得低于标示量的80％，均应符合规定。
　　其他　应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。

    【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲液(取d-樟脑磺酸1.16g，用0.1mol/L醋酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.2)-乙腈-甲醇(50：25：25)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按盐酸地尔硫{卓}峰计算应不低于1200。
　　测定法　取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸地尔硫{卓}10mg)，置100ml量瓶中，加乙醇约50ml，超声处理10分钟，使盐酸地尔硫{卓}溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取经105℃干燥2小时的盐酸地尔硫{卓}对照品适量，用乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液，作为对照溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算。

    【类别】同盐酸地尔硫{卓}。

    【规格】30mg

    【贮藏】遮光，密封保存。