药典2000版-灰黄霉素

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Huihuangmeisu
    英文名：Griseofulvin
    书页号：2000年版二部－231
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C17H17ClO6　352.77
　　本品为 6’－甲基-2’,4,6-三甲氧基-7- 氯－螺[苯并呋喃-2(3H),1’-[2]环己烯]-3,4’-二酮。按干燥品计算，含C17H17ClO6不得少于95.0％。

    【性状】　本品为白色或类白色的微细粉末；无臭，味微苦。
　　本品在二甲基甲酰胺中易溶，在无水乙醇中微溶，在水中极微溶解。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为218 ～224 ℃。
　　比旋度　取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并稀释成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+352°至+367°。

    【鉴别】　(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与灰黄霉素　　　　　　　　　对照品峰的保留时间一致。
　　(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集146 图）一致。

    【检查】　粒度　精密称取本品10mg，加水2～4滴，使均匀湿润，加玻璃珠20粒，振摇3 ～5 分钟后，加5％阿拉伯胶溶液10ml，充分振摇10分钟，立即用滴管自底部吸取供试液，迅速用滤纸拭净滴管外部，垂直滴1 滴于血球计数板上，盖上血盖片，置显微镜下检视，计数，含5μm以下的颗粒应不少于85％，仅允偶见50μm 的颗粒。含50μm以上的颗粒数，全视野检视，不得超过5颗。
　　有关物质　照含量测定项下的方法试验，以灰黄霉素峰的相对保留时间为1.0，去氯灰黄霉素峰的相对保留时间约为0.7，供试品中去氯灰黄霉素峰的峰面积应不大于供试品总峰面积的3.0％。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　不得过0.2 ％（附录Ⅷ N）。
　　异常毒性　取本品，加0.5 ％阿拉伯胶溶液制成每1ml 中含0.2g的悬浮液，依法检查（附录Ⅺ C），按口服法给药，应符合规定。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以0.0m5ol/L磷酸二氢钾液 －乙腈－甲醇(57：38：5) 为流动相，并用磷酸调节pH值为3.7 ±0.2 ；检测波长为254nm 。理论板数按灰黄霉素峰计算应不低于800。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　测定法　取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取灰黄霉素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C17H17ClO6的含量。

    【类别】　抗生素类药。

    【贮藏】　密封保存。

    【制剂】　灰黄霉素片