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药典2005版-大黄流浸膏

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Dahuang Liujinggao
    英文名:EXTRACTUM    RHEI    LIQUIDUM
    书页号:2005年版一部-271
    本品为大黄经加工制成的流浸膏。
    【制法】  取大黄(最粗粉)1000g,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录Ⅰ  O),用60%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,以每分钟 1~ 3ml的速度缓缓渗漉,收集初漉液 850ml,另器保存,继续渗漉,至渗漉液色淡为止,收集续漉液,浓缩至稠膏状,加入初漉液,混匀,用60%乙醇稀释至1000ml,静置,俟澄清,滤过,即得。
    【性状】  本品为棕色的液体;味苦而涩。
    【鉴别】(1) 取本品 1ml,加 1%氢氧化钠溶液10ml,煮沸,放冷,滤过。取滤液 2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液 5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色。
    (2) 取本品 1ml,置瓷坩埚中,在水浴上蒸干后,坩埚上覆以载玻片,置石棉网上直火徐徐加热,至载玻片上呈现升华物后,取下载玻片,放冷,置显微镜下观察,有菱形针状、羽状和不规则晶体,滴加氢氧化钠试液,结晶溶解,溶液显紫红色。
    (3) 取本品 0.1ml,蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液加盐酸 2ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚20ml分2 次振摇提取,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加乙醇20ml,浸泡 1小时,滤过,取滤液 5ml,蒸干,残渣加水10ml、盐酸 1ml,自 “加热回流30分钟”起同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
    【检查】  土大黄苷  取本品0.2ml,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm) 下观察,不得显持久的亮紫色荧光。
    乙醇量  应为40%~50%(附录Ⅸ  M)。
    总固体  取本品约1g ,置已干燥至恒重的蒸发皿中,精密称定,置水浴上蒸干后,在105 ℃干燥 3小时,移置干燥器中,冷却 30 分钟,迅速称定重量,遗留残渣不得少于30.0%。
    其他  应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  O)。
【含量测定】  照高效液相色谱法(附录VI  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
    对照品溶液的制备  精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,加甲醇制成每1ml各含大黄素和大黄酚5μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品约0.2g,精密称定,置锥形瓶中,蒸干,精密加甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理(功率120W,频率45kHz)5分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时 ,冷却,移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷提取2次,每次10ml。三氯甲烷液依次以铺有无水硫酸钠2g的漏斗滤过,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣精密加入甲醇25ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.45%。
    【适应症】  刺激性泻药,苦味健胃药。用于便秘及食欲不振。
    【用法与用量】  口服,一次 0.5~ 1ml,一日 1~ 3ml。
    【贮藏】  密封。