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药典2005版-槐角丸

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Huaijiao Wan
    英文名:
    书页号:2005年版一部-642
    【处方】  槐角(炒)200g    地榆(炭)100g    黄芩
              枳壳(炒)100g    当归    防风
    【制法】  以上六味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜45~55g 加适量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼蜜130~150g 制成小蜜丸或大蜜丸,即得。
    【性状】  本品为黑褐色至黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸;味苦、涩。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:种皮栅状细胞1 列,长100~190μm 。纤维细长,微弯曲,壁稍厚,非木化。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。油管含金黄色分泌物,直径约30μm 。
    (2) 取本品水蜜丸5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎,加等量硅藻土,研匀。加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加浓氨试液3 滴,滤过,滤液加盐酸3 滴,离心,弃去上清液,沉淀加甲醇2ml 使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取供试品溶液10μl 、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-甲醇-水(6:0.3:2:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2% 三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (3) 取本品水蜜丸2.5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸4g,剪碎,加等量硅藻土,研匀。加乙醇15ml,浸渍1 小时,时时振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材0.2g,加乙醇15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取供试品溶液10μl 、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。      (4) 取本品水蜜丸2.5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸4g,剪碎,加等量硅藻土,研匀。加三氯甲烷20ml、浓氨试液1ml ,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取供试品溶液10μl 、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色荧光斑点。
    (5) 取本品水蜜丸1.5g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸2g,剪碎,加等量硅藻土,研匀。加石油醚(30~60℃)20ml,浸渍2小时,时时振摇,滤过,弃去石油醚液,药渣挥尽溶剂,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干。残渣加水 0.5ml使溶解,加在聚酰胺柱(40目,2g,内径0.8~1cm,干法装柱)上,用水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】  应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  A)。
    【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(46:54:1)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品水蜜丸,研细,混匀,过三号筛,取约1g,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇80ml;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置乳钵中,用50%甲醇80ml分次研磨,移至100ml量瓶中。超声处理(功率250W,频率33kHz)1小时,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,水蜜丸每1g不得少于2.8mg;小蜜丸每1g不得少于4.0mg;大蜜丸每丸不得少于36.0mg。
    【功能与主治】  清肠疏风,凉血止血。用于血热所致的肠风便血、痔疮肿痛。
    【用法与用量】  口服。水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1 丸,一日 2次。
    【规格】  大蜜丸每丸重9g
    【贮藏】  密封。