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药典2005版-牛胆粉

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Niudan     Fen
    英文名:
    书页号:2005年版第一部-6
    本品由牛胆汁加工制成。
    【性状】本品为黄棕色至黄褐色的粉末;味苦,有吸湿性。
    【鉴别】取本品约50mg,加甲醇10ml,超声处理使充分提取,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,105℃加热约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    【检查】  水分  照水分测定法(附录Ⅸ  H第一法)测定,不得过5.0%。
    猪胆粉  取本品0.1g,加甲醇10ml,超声处理,滤过,滤液置水浴上蒸至近干,用2.5mol/L氢氧化钠溶液5ml分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解5小时后,取出,放冷,滴加盐酸调pH值至2~3,用乙酸乙酯提取三次,每次10ml,合并提取液浓缩至干,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ
  B)试验,吸取上述两种溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上不得显相同颜色的斑点。
    【含量测定】  对照品溶液的制备  取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。
    标准曲线的制备  精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1ml,分别置具塞试管中,各管加60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,加新制的糠醛溶液(1→100)各1.0ml,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃ 水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(附录V  A),在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
    测定法  取本品约60mg,精密称定,加60%冰醋酸溶液数毫升,充分研磨,转移至50ml量瓶中,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,按标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置5分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
    本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于42.0%。
    【用途】人工牛黄的原料。
    【贮藏】置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。