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药典2005版-如意金黄散

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Ruyi Jinhuang San
    英文名:
    书页号:2005年版一部-456
    【处方】  姜黄    大黄    黄柏    苍术    厚朴
              陈皮    甘草    生天南星64g    白芷    天花粉320g
    【制法】  以上十味,粉碎成细粉,过筛,混匀,即得。
    【性状】  本品为黄色至金黄色的粉末;气微香,味苦、微甘。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。草酸钙针晶细小,长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。草酸钙针晶成束或散在,长约至90μm 。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。石细胞无色,分枝状,壁厚,层纹明显。具缘纹孔导管大,多破碎,有的具缘纹孔呈六角形或斜方形,排列紧密。
    (2) 取本品1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,再加盐酸4ml,水浴加热30分钟,取出,迅速冷却,用乙醚振摇提取2 次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
    (3) 取本品3g,加在中性氧化铝柱(120目,5g,内径约1.5cm,干法装柱) 上,用无水乙醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml 使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml ,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,;置用展开剂饱和15分钟的展开缸内展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    (4) 取本品10g,加甲醇40ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸溶液40ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取3 次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用2% 氢氧化钠溶液振摇提取3次,每次20ml,合并氢氧化钠液,加稀盐酸溶液调节pH值至1~2,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用水20ml洗涤,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水后蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取厚朴酚、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml 各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-甲醇(27:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5% 香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (5) 取本品10g,加三氯甲烷30ml、盐酸2ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每 1ml含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-苯-乙酸乙酯-冰醋酸(20:40:14:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5 分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (6) 取本品5g,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g,加石油醚(60~90℃)10ml,同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素、异欧前胡素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(3:2) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
    【检查】  应符合散剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  B)。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录VI  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以异丙醇-甲醇-0.5%醋酸溶液(25:19:56)为流动相,检测波长为430nm。理论数板按姜黄素峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备  精密称取姜黄素对照品适量,用甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称定重量,冷浸1小时,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,离心,取上清液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品每1g含姜黄以姜黄素(C21H20O6)计,不得少于1.0mg。
    【功能与主治】  清热解毒、消肿止痛。用于热毒瘀滞肌肤所致疮疡肿痛、丹毒流注,症见肌肤红、肿、热、痛,亦可用于跌扑损伤。
    【用法与用量】  外用,红肿,烦热,疼痛, 用清茶调敷;漫肿无头,用醋或葱酒调敷,亦可用植物油或蜂蜜调敷;一日数次。
    【注意】  外用药,不可内服。
    【贮藏】  密封。