拼音名:Zhizi Jinhua Wan
英文名:
书页号:2005年版一部-517
【处方】 栀子116g 黄连 黄芩192g 黄柏
大黄116g 金银花40g 知母 天花粉60g
【制法】 以上八味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
【性状】 本品为黄色至黄褐色的水丸;味苦。
【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁木化增厚。草酸钙针晶成束或散在,长26~110μm。草酸钙簇晶大,直径60~140μm。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色。花粉粒类球形,直径约为76μm,外壁具刺状雕纹,具3个萌发孔。具缘纹孔导管大,多破碎,有的具缘纹孔呈六角形或斜方形,排列紧密。
(2) 取本品2g,研细,加乙醚10ml,振摇10分钟,弃去乙醚,药渣挥干,加乙酸乙酯20ml,加热回流1小时,取出,放冷,滤过,药渣备用,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:6:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 【鉴别】(2) 项下乙酸乙酯提取过的药渣,用乙酸乙酯洗涤2 次,每次5ml ,弃去乙酸乙酯液,药渣挥去乙酸乙酯后,加甲醇15ml,浸泡30分钟,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml 使溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的的斑点。
(4) 取本品3g,研细,加25%硫酸溶液10ml,置水浴中加热 1小时,加三氯甲烷15ml,加热回流30分钟,分取三氯甲烷层,蒸干,残渣加甲醇2ml 使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.6g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个黄色斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。
(5) 取本品20g ,研细,加在中性氧化铝柱(200~300 目,5g,内径1.5~2cm)上,用无水乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,加甲醇5ml ,超声处理15分钟,滤过,滤液加甲醇至5ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg
的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置用氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(11:89)为流动相,检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约1g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz )20分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含栀子以栀子苷(C17H24O10)计,不得少于2.8mg。
【功能与主治】 清热泻火,凉血解毒。用于肺胃热盛,口舌生疮,牙龈肿痛,目赤眩晕,咽喉肿痛,吐血衄血,大便秘结。
【用法与用量】 口服,一次9g,一日1 次。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 密闭,防潮。