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药典2005版-去氢胆酸

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Quqing Dansuan
    英文名:Dehydrocholic Acid
    【性状】  本品为白色疏松状粉末;无臭,味苦。 本品在三氯甲烷中略溶,在乙醇中微溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠试液中溶解。
    比旋度  取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+29.0°至+32.5°。
    【鉴别】  (1)取本品约5mg,加硫酸1ml与甲醛1滴,使溶解,放置5分钟,再加水5ml,溶液呈黄色,并有青绿色荧光。
    (2)取本品约20mg,加乙醇1ml,振摇,混匀,加间二硝基本溶液(取间二硝基苯1g,加乙醇100ml使溶解,即得。本液应临用新制)5滴与氢氧化钠溶液(l→8)0.5ml,放置,溶液呈紫色或紫红色,渐渐变成褐色。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集715图)一致。
    【检查】  臭味  取本品 2.0g,加水100ml,煮沸2分钟,应无臭。
    乙醇溶液的澄清度与颜色  取本品0.10g,加乙醇30ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色。
    氯化物  取本品1.0g,加水100ml,振摇5分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
    硫酸盐  取上述氯化物检查项下剩余的滤液10ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
    钡盐  取本品2.0g,加水100ml与盐酸2ml,煮沸2钟钟,冷却,滤过,并用水洗涤,洗液与滤液合并使成100ml,摇匀;取10ml加稀硫酸1ml,溶液不得浑浊。
    干燥失重  取本品,在150℃(干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录见Ⅷ L)。
    炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(附录规Ⅷ N),遗留残渣不得过0.3%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之二十。
    微生物限度  照微生物限度检查法(附录Ⅺ J)检查,应符合规定,同时不得检出沙门菌。
    【含量测定】  取本品约0.5g,精密称定,加中性乙醇(对 酚酞指示液显中性)60ml,置沸水浴上加热使溶解,冷却,加酚酞指示液数滴与新沸过的冷水20ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时加新沸过的冷水100ML继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于40.25mg的C24H34O5
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  去氢胆酸片
    【化学成分】  本品为3,7,12-三氧-5β-胆烷-24-酸。按干燥品计算,含C24H34O5不得少于98.5%。
    【分子式与分子量】  C24H34O5 402.53
    【药理作用】  利胆药