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药典2005版-盐酸柔红霉素

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Yansuan Rouhongmeisu
    英文名:Daunorubicin Hydrochloride
    【性状】  本品为橙红色结晶性粉末;有引湿性。 本品在水或甲醇中易溶,在乙醇中微溶,在丙酮中几乎不溶。
    【鉴别】  (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集323图)一致。
    (3)取本品10mg,加硝酸1.5ml使溶解,加水0.5ml,炽灼2分钟,放冷,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀。
    【检查】  结晶性  取本品少许,依法检查(附录Ⅸ D)。应符合规定。
    酸度  取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.5-6.5。
    有关物质  取本品适量,用流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置 100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱 仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%-30%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。
    残留溶剂  取本品约0.2g,精密称定,置项空瓶中,精密加入水5ml使溶解,密封瓶口,作为供试品溶液。分别精密称取三氯甲烷、丙酮、甲醇、乙醇与丁醇各适量,加二甲亚砜稀释制成各自的贮备液,分别精密量取适量,加水定量稀释制成每1ml中分别含三氯甲烷6μg、丙酮20μg、甲醇和乙醇各10μg、丁醇0.2mg的混合溶液,精密量取5ml,置项空瓶中,密封瓶口,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P)试验。以(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相似的固定液)的毛细管柱为色谱柱,往温为50℃;检测器 为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为140℃;载气为氮气或氦气,流速为每分钟5.0ml。项空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45分钟。进样体积为1.0ml。取对照品溶液进样测试,各主峰之间的分离度均应符合要求。再分别精密量取供试品溶液与对照品溶液进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含甲醇与乙醇均不得过0.2%,含丁醇不得过1.0%,含三氯甲烷与丙酮均应 符合规定。
    水分  取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过3.0%。
    细菌内毒素  取本品,依法检查(附录Ⅺ E),每1mg柔红霉素中含内毒素的量应小于4.3EU。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈(62:38)(用磷酸调节pH值至2.2=0.2)为流动相,检测波长为254nm;取柔红霉素对照品和盐酸多柔比星对照品,用流动相溶解并稀释制成每1ml中各含约0.1mg的混合溶液,取10μl注入液相色谱仪。记录色谱图。柔红霉素峰与多柔比星峰的分离度应大于2.0。
    测定法  取本品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取柔红霉素对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算C27H29NO10的含量。
    【贮藏】  遮光,密封,在冷处保存。
    【制剂】  注射用盐酸柔红霉素
    【化学成分】  本品为10-F[(3-氨基-2,3,-三去氧基-α-L-来苏己吡喃基)-氧]-7,8,9,10-四氢-6,8,11-三羟基-8-乙酸基-1-甲氧基-5,12萘二酮的盐酸盐。按无水无溶剂物计算,含C27H29NO10不得少于88.9%。
    【分子式与分子量】  C27H29NO10·HCl 563.98
    【药理作用】  抗肿瘤药