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药典2005版-硫酸钡(Ⅱ型)

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Liusuanbei(Ⅱxing)
    英文名:Barium Sulfate(TypeⅡ)
    【性状】  本品为白色疏松的细粉;无臭,无味。 本品在水、有机溶剂、酸或氢氧化钠溶液中均不溶。
    【鉴别】  取本品约0.3g,加碳酸钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液中加盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ);残渣用水洗净,加稀醋酸使溶解,滤过,滤液显钡盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
    【检查】  酸碱度  取本品20.0g,加新沸过的冷水20ml.充分搅拌制成混悬液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为6.0-8.0。
    酸中溶解物  取本品10.0g,置烧杯中,加稀盐酸10ml与水90ml,煮沸10分钟,加水补充蒸发的水分后,放冷,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,初滤液如显浑浊,应重复滤过,取澄清滤液50ml,置水浴上蒸干,加盐酸2滴与热水10ml,搅拌,再用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣用热水10ml洗净.洗液与滤液合并,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴中蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过15mg(0.3%)。
    酸溶性钡盐  取酸中溶解物项下遗留的残渣,加水10ml搅拌后,用经盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤液加稀硫酸0.5ml,静置30分钟,不得发生浑浊。
    硫化物  取本品约10.0g,依法检查(附录Ⅷ C),醋酸铅试纸不得变色。
    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
    重金属  取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml与水适量使成50ml,煮沸10分钟后,放冷,加水使成50ml,滤过,取滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。
    砷盐  取本品2.0g,加水23ml与盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%)。
    颗粒细度  取本品0.5g,加水至50ml,充分振摇,立即取一滴于载玻片上,在400倍显微镜下检视3个视野,颗粒直径应为0.5-50μm,超过50μm者不得多于2粒。
    【含量测定】  取本品约0.6g,置已知重量的铂坩埚中,精密称定,加入无水碳酸钠10g,混匀,炽灼至得到熔融物,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放入400ml烧杯中,加水250ml,用玻棒搅拌,并加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并火烧杯中,继续用6mol/L醋酸溶液2ml冲洗坩埚内部,然后用水冲洗,洗液合并于烧杯中。加热井搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰俗中冷却,至沉淀坚硬,将上清液倾出,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠(1→50)溶液冲洗烧杯中内容物两次,每次约10ml,搅拌,如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次,每次1ml,然后用水洗净(注:溶液可能微是浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、醋酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g,用表面皿覆盖,于80-85℃加热16小时,趁热滤过,滤入已干燥至恒重的垂熔坩埚中,转移所有沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤,最后用水约20ml洗涤,于105℃干燥2小时,放冷,称重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即为硫酸钡重量。
    【贮藏】  密封保存。
    【制剂】  硫酸钡(Ⅱ型)干混悬剂
    【化学成分】  本品为硫酸盐类矿物重晶石族硫酸钡精制而得。按干燥品计算,含BaSO4不得少于97.0%。
    【药理作用】  诊断用药