苦黄注射液

时间：2009-10-29 |来源：三九医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Kuhuang Zhusheye
    书页号：12~14
　　收载于：新药转正标准30册
    标准号：WS3-264（Z-038）-2001（Z）

    【处方】　苦参　　　大黄　　　大青叶　　　茵陈　　　柴胡

    【性状】 本品为橙红色至棕红色的澄明液体。

    【鉴别】( 1）取本品10ml，置分液漏斗中，用氢氧化钠试液调节pH值至10，用氯仿振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加无水乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。
    照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI　 B）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-乙醚-醋酸乙酯-浓氨试液（4：3：1：0.1）为展开剂，置用氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    (2）取本品20ml，加冰醋酸一盐酸（5：l）的混合溶液8ml 和石油醚（60~90℃)50ml，置水浴上加热回流1小时，放冷，分取石油醚液，蒸干，残渣加氯仿 lml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加氯仿制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI　 B）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；用氨蒸气熏后，日光下检视，斑点变为红色。
    (3）取靛蓝对照品适量，加氯仿制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI　 B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液30ul及上述对照品溶液5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以苯-氯仿-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。

    【检查】 pH值　应为6.0~8.0（中国药典2000年版一部附录VII　 G）。
    热原　静脉注入剂量为家免每1kg 体重注入2ml本品。依法检查，应符合规定（中国药典2000年版一部附录XIII　 A）。
    溶血与凝聚试验　 2％红细胞混悬液的制备　取兔血或羊血数毫升，放入盛有玻璃珠的锥形瓶中，振摇10分钟，除去纤维蛋白原使成脱纤血，加10倍量的生理氯化钠溶液，摇匀，离心，分取并弃去上清液，沉淀的红血球再用生理氯化钠溶液洗涤 2~3次，至上清液不显红色为止，将所得的红细胞用生理氯化钠溶液配成浓度为2％的混悬液，即得。
    试管编号　　　　 1234562％红细胞混悬液／ml 2.52.52.52.52.52.5生理氯化钠溶液／ml 2.02.12.22.32.42.5供试品溶液／ml　　　　 0.50.40.30.20.1 0试验方法　 取6支试管，按上表中的配比量依次加入2％红细胞混悬液和生理氯化钠溶液，混匀，在37℃ 恒温箱中放置30分钟，分别加入不同量的供试品溶液，摇匀后置37℃ 恒温箱中。1小时以内每隔15分钟观察一次，1小时以后每隔1小时观察一次，共观察2小时。
    以第3号试管为准，在2小时内不得出现溶血和红细胞凝聚现象。
    重金属　取本品2ml，置水浴上蒸干，依法检查（中国药典2000年版一部附录IX　 E第二法）。含重金属不得过百万分之五。
    砷盐　　取本品2ml，加氢氧化钙0.1g，蒸干，先用小火炽灼至烟雾除尽，再于500~600℃炽灼至灰化，放冷，加盐酸5ml、水23ml，依法检查（中国药典2000年版一部附录IX　F）。
    含砷盐不得过百万分之一。
    蛋白质　 依法检查，应符合规定（中国药典2000年版一部附录IX　 S）。
    树脂　取本品10ml，用氯仿20ml振摇提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸4ml使溶解，用3号垂熔漏斗游过，取滤液2ml，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，不得有絮状物析出。
    草酸盐　 取本品2ml，加3％氯化钙溶液0.5ml，放置10分钟，不得出现浑浊。如出现浑浊，另取本品4ml，加醋酸0.4ml，用水稀释10ml，用微孔滤膜（0.45um）滤过（必要时，可反复滤过至滤液澄清），将滤液分成两等份。一份中加入3％氯化钙溶液0.5ml，混匀，作为供试品溶液。另一份中加入水0.5ml，混匀，作为对照溶液。在 1 分钟内比较两种溶液的浑浊度，供试品溶液不得比对照溶液更浑。
    钾离子　 依法检查，应符合规定（中国药典2000年版一部附录IX　 S）。
    其他　 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I　 U）。

    【含量测定】 大黄总蒽醌　 对照品溶液的制备　取在105℃干燥至恒重的1,8-二羟基蒽醌对照品适量，精密称定，加氯仿制成每lml含50ug的溶液，即得。
    标准曲线的制备　 精密量取对照品溶液0ml, 1.0ml，2.0ml，3.0ml和4.0ml，分别置10ml量瓶中，置水浴上挥去氯仿，放冷，加混合碱溶液（取氢氧化钠 25g，用适量的水溶解，放冷，加浓氨试液45ml, 用水稀释至1000ml，混匀。）至刻度，摇匀，避光放置1小时，照分光光度法（中国药典2000年版一部附录V　 A) ，在525nm波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。
    测定法　取装量差异检查后的本品，混匀，精密量取5ml，加冰醋酸-盐酸（5：1）的混合溶液2ml和石油醚（60~90℃）50ml ，置水浴中加热回流1小时，放冷，分取石油醚液，再用石油醚（60~90℃）同法提取 3 次（50ml、30ml、30ml) ，每次约20分钟，至石油醚层近无色，合并提取液，回收石油醚至干，残渣加混合碱溶液15ml，置水浴中加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，用混合碱溶液洗涤容器，洗液并入量瓶中，加混合碱溶液至刻度，摇匀，避光放置 1 小时，用双层滤纸滤过，弃去初滤液，取续滤液，在525nm波长处测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中1,8-二羟基蒽醌的浓度，与1.125相乘，计算，即得。
    本品每支含大黄总蒽醌以大黄素（C15H10O5）计，不得少于0.72mg。
    苦参生物碱　 取装量差异检查后的本品，混匀，精密量取20ml，置分液漏斗中，加浓氨试液2ml, 用氯仿振摇提取4次（15ml、10ml、10ml、10ml) ，合并提取液，置锥形瓶中，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对甲基红指示液显中性）3ml使溶解，蒸干，残渣加乙醚5ml，振摇，精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml，摇匀，置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚，放冷，加新沸的冷水15ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显橙色，并将滴定结果用空白试验校正。每 lml 硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于4.967mg的C15H24N2O。
    本品每支含苦参生物碱以苦参碱（C15H24N2O）计，应为4.0~6.0mg 。

    【功能与主治】 清热利湿，疏肝退黄。用于湿热内蕴，胆汁外溢，黄疸胁痛，乏力，纳差等症；黄疸型病毒性肝炎见上述证候者。

    【用法与用量】 静脉滴注，用500ml5 ％或10％葡萄糖注射液稀释后使用，一次10~60ml，一日1次，15天为一疗程；重症及郁胆型肝炎患者每次用量可增加至60ml，或遵医嘱。

    【注意】( l）严重心、肾功能不全者慎用。
    (2）使用剂量应逐日增加，第一天10ml，第二天20ml，第三天30~60ml。
    (3）滴速不宜过快，每分钟滴30滴。滴速快时，可致头昏、心慌，减慢滴速，症状可消失。
    (4）偶见注射局部有一过性潮红；个别患者出现轻度消化道症状。

    【规格】 每支装10ml

    【贮藏】密封，避光。

    【有效期】1.5年