注射用薏苡仁油

时间：2009-10-29 |来源：三九医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Zhusheyong　Yiyirenyou
    书页号：29~30
    收载于：新药转正标准30册
    标准号：WS3-300（Z-038）-2001（Z）

    本品为从薏苡仁中提取得到的脂肪油。

    【性状】 本品为黄色或淡黄色的澄明液体；气微；味淡。
    本品在石油醚或氯仿中极易溶解，在丙酮中易溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。
    颜色　不得超过黄色10号标准比色液（中国药典2000年版一部附录XI）。
    相对密度　 应为0.915~0.920（中国药典2000年版一部附录VII　 A）。
    折光率　 应为1. 471~1.474（中国药典2000年版一部附录VII　 F）。
    酸值　　应不大于0.2（中国药典2000年版一部附录IX　 N）。
    碘值　　应为100~106（中国药典2000年版一部附录IX　 N）。
    皂化值　　应为185~195（中国药典2000年版一部附录IX　 N）。

    【鉴别】　取本品，加石油醚（60~90℃）制成每lml中含40mg的溶液，作为供试品溶液；另取薏苡仁油对照品，加石油醚制成每lml 含40mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI　 B）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙醚-醋酸（9：1：0.1）为展开剂，展距约8cm，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，于105℃加热约5分钟。
    供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

    【检查】 炽灼残渣　 应不得过0.1%（中国药典2000年版一部附录IX　 J）。
　　重金属　 不得超过百万分之十（中国药典2000年版一部附录 IX　E第二法）。
　　砷盐　　取本品适量，加等量氢氧化钙，搅匀，先缓缓加热炭化，再在500~600℃灰化，冷却，加盐酸5ml，加水23ml使溶解，依法检查（中国药典2000年版一部附录IX　 F第一法）。含砷量不得过百万分之二。
　　脂肪酸组分测定　 称取本品10mg，置10ml量瓶中，加氢氧化钾甲醇溶液（0.4mol/L)1ml，加石油醚（30~60℃）-苯（1：1) lml，振摇45分钟，加水至刻度，振摇，静置待分层。取上清液置水浴上蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，照气相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI　 E）试验，用聚二乙二醇丁二酸酯作固定液，涂布浓度为30%，柱温190℃，分离度应大于1.5。
　　脂肪酸保留时问依次为十六烷酸、十八烷酸、十八烯酸和十八二烯酸，按峰面积归一化法计算，各脂肪酸百分含量应分别为11％~15％、0.5％~2.0%、45％~53％和34％~40％。

    【含量测定】 含酯量　取本品约1.3g，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L)25ml，加热回流30分钟，用乙醇10ml冲洗冷凝管，放冷，加酚酞指示液lml，用盐酸滴定液（0.5mol /L）滴定至溶液粉红色刚好褪去，加热至煮沸，如溶液又呈粉红色，再继续滴定至粉红色刚好褪去，同时做空白试验。每 lml 的乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）相当于145.16mg 的甘油三酯。本品含酯量以薏苡仁油甘油三醋计，应不低于95%(g/g）。
　　十八烯酸、十八二烯酸　 照气相色谱法（中国药典2000年版一部附录VI　 E）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　 用聚二乙二醇丁二酸酯为固定相，涂布浓度为30% ；柱温190℃；理论板数按十八二烯酸峰计，应不低于1500；十八烯酸峰与十八二烯酸峰的分离度应符合要求。
　　对照品溶液的制备　取十八烯酸30mg、十八二烯酸25mg，精密称定，分别置25ml茄形瓶中，加0.05% 2,6二叔丁基对甲酚的四氢呋喃溶液lml使溶解，加5%(W/V）氯化氢甲醇溶液2ml，在80℃水浴中回流30分钟，放冷，移入20ml具塞试管中，用5％氯化钠溶液5ml 分次洗涤茄形瓶，洗涤液并入具塞试管中，用5ml正己烷振摇提取，正己烷层移入盛有2％碳酸氢钾溶液4ml的另一具塞试管中，振摇，分取正己烷层，水层再用正己烷提取2次，每次5ml，合并正己烷提取液，置50ml茄形瓶中，在70℃水浴中减压浓缩至干，残渣用氯仿溶解并定量转移置5ml量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
　　供试品溶液的制备　 取本品约50mg，精密称定；除回流2.5小时外，其他按对照品溶液的制备方法，制得供试品溶液。
　　测定法　分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各1ul，注入气相色谱仪，记录色谱图，计算，即得。
　　本品每1g含十八烯酸酯以十八烯酸（C18H34O2）计，不得少于450mg；含十八二烯酸酯以十八二烯酸（C18H32O2）计，不得少于190mg。

    【功能与主治】 益气养阴，消癥散结。适用于不宜手术的气阴两虚、脾虚湿困型原发性非小细胞肺癌及原发性肝癌。配合放、化疗有一定的增效作用。对中晚期肿瘤患者具有一定的抗恶病质和止痛作用。

    【用途】 供制备康莱特注射液。

    【贮藏】 遮光，密闭，置阴凉处保存。

    【有效期】 2年附：有机溶剂测定（内控标准）

    【丙酮残留量】　参照中国药典2000年版二部附录VIII　 P有机溶剂残留量测定法（第二法，顶空进样法）。
    色谱条件　 以柱长2.6m，直径为0.25~0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为固定相，柱温150℃。
    标准溶液的制备　 精密称取丙酮（AR）适量，加水溶解配成浓度为10.0ug/ml 的溶液即用。
    测定法　 精密量取标准溶液5ml及精密称取供试品1g，分别置瓶口带硅橡胶垫的密闭玻璃瓶中（样品加水使成5ml) ，于70℃水浴中加热40分钟，取上部气体注入气相色谱仪，记录色谱峰丙酮残留量，应不得过20ppm 。

    【石油醚残留量】　参照中国药典2000年版有机溶剂残留量测定法（第二法，顶空进样法）。
    色谱条件　以柱长为25m，内径为0.25mm的毛细管气相色谱柱，以SE-30为固定液，柱温20 ℃。
    标准溶液的制备　精密称取石油醚（AR30~60℃）适量，加正丁醇溶解并配成浓度为10.0ug／ml的溶液，即得。
    测定法　 精密量取标准溶液5ml及精密称取供试品1g，分别置瓶口带硅橡胶垫的玻璃瓶中（供试品中加正丁醇使成5ml溶解）于60℃水浴中加热40分钟，取上部气体注入气相色谱仪，记录色谱峰不得过20ppm。