药典2000版-头孢曲松钠

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Toubaoqusongna
    英文名：Ceftriaxone Sodium
    书页号：2000年版二部－173　　　　　　　　C18H16N8Na2O7S3.3 1/2H2O　661.59
　　本品为[6R-[6α，7β(Z)]]-3-[[1，2，5，6-四氢-2-甲基-5，6－二氧代－1，2，4－三嗪－3－基]硫代]甲基]－7－[[(2－氨基－4－噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]－8－氧代－5－硫杂－1－氮杂双环[4．2．0]辛－2－烯－2－羧酸二钠盐三倍半水合物。按无水物计算，含头孢典松（C18H18N8O7S3）不得少于84％。

    【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
　　本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在氯仿或乙醚中几乎不溶。
　　比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(附录 ⅥE)，比旋度为－153°至－170°。
　　吸收系数　取本品，精密称定，加水溶解并制成每1ml中约含10μg的溶液，照分光光度　　　　　　　　 法(附录 Ⅳ A)，在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数(Ｅ1％ 1cm)为495～545。

    【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。
　　(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集124图)一致。
　　(3)本品显钠盐的火焰反应(附录 Ⅲ)

    【检查】酸碱度　取本品，加水制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定(附录 Ⅵ H)，pH值应为6.0～8.0。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品5份，各0.6g,分别加水5ml溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(附录 Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色或橙黄色7号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较，均不得更深。
　　有关物质　照含量测定项下方法，精密称取头孢典松对照品适量，加水溶解并稀成每1ml中含2.2μg的溶液，作为对照品溶液。取20μl注入液相色谱仪，计算数次进样结果，其相对标准差不得过3.0％；取本品约22mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液，同法测定，记录色谱图至主峰保留时间的2倍，供试品溶液如显杂质峰，最大杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的0.5倍（0.5％），杂质峰面积总和应不得大于对照品溶液主峰面积的2倍（2.0％）。
　　 头孢曲松聚合物　　照柱色谱法（附录Ⅴ　C）测定。
　　 色谱条件与系统适用性试验　　用葡聚糖凝胶G－10（40～120μm）为填充剂；玻璃柱内径1.3～1.5cm，床体积50～60ml，流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠21.85g和磷酸二氢钠5.38g），加水1000ml溶解，混匀，调节PH值为7.0），流动相B为0.01％十二烷基硫酸钠溶液；流速为每分钟1ml；检测波长为254nm。以流动相A为流动相，用1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液进样200μl进行测定，理论板数应不低于700，拖尾因子应在0.75～1.5之间。对照品溶液以流动相B为流动相，重复进样200μl，峰面积值的相对标准差应小于5.0％。
　　　对照品溶液的制备　 取头孢曲松对照品约25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
　　测定法　 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中,加流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀，立即取200μl注入色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图；另取对照品溶液200μl注入色谱仪，以流动相B为流动相，记录色谱图，按外标法计算，本品含头孢曲松聚合物以头孢曲松计不得过0.5％。
　　重金属　取本品1g，依法检查(附录Ⅷ H第二法)，含重金属不得过百万分之二十。
　　异常毒性　取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含40mg的溶液，依法检查(附录Ⅺ C)，按静脉注射法缓慢给药，应符合规定。
　　细菌内毒素　取本品,依法检查（附录Ⅺ　E）,每1mg头孢曲松中含内毒素的量应小于0.20EU。
　　无菌　取本品，分别加入100ml 0.9％无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检查(附录Ⅺ H)，应符合规定。

    【含量测定】照高效液相色谱法(附录 Ⅴ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.8％四庚基溴化铵乙腈溶液－水－磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾13.6g和磷酸二氢钾4.0g，溶于1000ml水中，调节PH值为7.0)-枸橼酸盐缓冲液（取枸橼酸钠25.8g，置1000ml量瓶中，加水500ml使溶解，用20％枸橼酸溶液调节PH值至5.0，加水至刻度）（500：440：55：5）为流动相；检测波长为254nm。称取经紫外光照射24小时的本品适量，加水溶解并稀释成每1ml中含0.22mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢曲松反工异构体峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍，两色谱峰之间的分离度应不小于3.0，理论板数按头孢曲松峰计算应不小于1500。
　　测定法　取本品约22mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢曲松对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中C18H18N8O7S3的含量。

    【类别】抗生素类药。

    【贮藏】遮光，严封，在阴凉干燥处保存。

    【制剂】注射用头孢曲松钠