药典2000版-茶苯海明

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Chabenhaiming
    英文名：Dimenhydrinate
    书页号：2000年版二部－445
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C24H28ClN5O3　469.97
　　本品为1,3-二甲基-8- 氯-3，7-二氢-1H-嘌呤-2，6-二酮-N，N-二甲基-2-(二苯基甲氧基) 乙胺盐。按干燥品计算，含苯海拉明(C17H21NO)应为53.0％～55.5％；含8-氯茶碱(C7H7ClN4O2)应为44.0％～47.0％。

    【性状】　本品为白色结晶性粉末；无臭。
　　本品在乙醇或氯仿中易溶，在水或乙醚中微溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为102 ～107 ℃。

    【鉴别】　(1) 取本品约0.2g，置分液漏斗中，加稀乙醇15ml溶解后，加水15ml与浓氨溶液2ml ，用乙醚20ml提取，乙醚液用水5ml 洗涤，弃去洗液，乙醚液加稀盐酸 5ml，振摇，分取酸层，用流动空气挥去乙醚，加水10ml，滴加三硝基苯酚试液，用力搅拌使渐渐析出结晶，滤过，用乙醇重结晶后，在80℃干燥30分钟，依法测定（附录Ⅵ C）。熔点为128 ～132 ℃。
　　(2) 取本品0.1g，加盐酸1ml 与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，加氨试液数滴，即显紫红色。

    【检查】　有关物质　取本品，加流动相分别制成每1ml 中含0.4mg 的供试品溶液和每1ml 中含6μg的对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－三乙胺缓冲液(1：1) 为流动相；检测波长为225nm 。理论板数按苯海拉明峰计算应为低于2000。取对照溶液10μl ，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使8-氯茶碱主成分色谱峰(1) 的峰高为记录满标度的10％以上，再取上述两种溶液各10μl 分别注入液相色谱仪，记录色谱图至苯海拉明主成分峰(2) 保留时间的2 倍；供试品溶液的色谱图中，如显示杂质峰，量取各杂质峰面积之和，不得大于对照溶液主成分峰(1) 的峰面积。
　　氯化物　取本品0.30g,置200ml 量瓶中，加水50ml、氨试液3ml 与10％硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，用干燥滤纸滤过，取续滤液25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，并加水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5 分钟，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液1.5ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.04 ％) 。
　　干燥失重　取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 ％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法）含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】　苯海拉明　取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸15ml，微温使溶解，放冷，加结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.54mg 的C17H21NO。
　　8－氯茶碱　取本品0.3g，精密称定，置200ml 量瓶中，加水50ml、氨试液3ml 与10％硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5 分钟，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，摇匀，再置水浴上加热15分钟，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml ，加硝酸使成酸性后，再加硝酸3ml与硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于21.46mg 的C7H7ClN4O2。

    【类别】　抗组胺药。

    【贮藏】　密封，在干燥处保存。

    【制剂】　茶苯海明片