药典2000版-盐酸小檗碱

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yansuan Xiaobojian
    英文名：Berberine Hydrochloride
    书页号：2000年版二部－548
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C20H18ClNO4.2H2O　407.85
　　本品按干燥品计算，含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0％，合成品不得少于98.0％。　　　　　　　　　　

    【性状】　本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。
　　本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。

    【鉴别】　(1) 取本品约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液 4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8 滴，即发生浑浊。
　　(2) 取本品约5mg ，加稀盐酸2ml ，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。
　　(3) 取本品约2mg ，置白瓷皿中，加硫酸1ml 溶解后，加5 ％没食子酸的乙醇溶液5 滴，置水浴上加热，即显翠绿色。
　　(4) 本品的红处光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(5) 取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml ，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别(1) 反应（附录Ⅲ）。

    【检查】　其他生物碱　取本品，加乙醇制成每1ml 中含2.0mg 的溶液，作为供试品溶液；另取药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml 中各含0.10mg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液各3μl，分别点于同一含有0.1 ％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯－氯仿－甲醇－二乙胺(8：2：2：1) 为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3μl，分别点于同一含有0.1％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水(7：1：2) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液的主斑点的比较，不得更强（提取品）。
　　氰化物　取本品0.5g，依法检查（附录Ⅷ F第一法），应符合规定（合成品）。
　　有机腈　取研细的本品0.25g,置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml,振摇5 分钟，用垂熔漏斗（Ｇ5 ）滤过，用无水乙醚洗涤3 ～4 次（每次2ml ），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml ，作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml 中含0.1mg 的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取对照品溶液10μl和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶Ｇ（厚度0.5mm）薄层板上，以苯－冰醋酸(25：0.1)为展开剂，展开后，晾干，喷以5 ％钼酸胺硫酸液，在105℃加热10～20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。
　　干燥失重　取本品，在100℃干燥5小时，减失重量不得过12％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2％（提取品）或0.1％（合成品）。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十（合成品）。

    【含量测定】　取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml 使溶解，放冷，移置250ml 量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)50ml，加水至刻度，振摇5 分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml ，置250ml 具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液(1→2)10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)相当于12.39mg的C20H18ClNO4。　　　　　　　　

    【类别】　抗菌药。

    【贮藏】　密封保存。

    【制剂】　(1) 盐酸小檗碱片　　(2) 盐酸小檗碱胶囊