药典2000版-螺内酯

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Luoneizhi
    英文名:Spironolactone
    书页号:2000年版二部-1078
                         C24H32O4S 416.57
  本品为17β-羟基-3-氧-7α-(乙酰硫基)-17α-孕甾-4-烯-21-羧酸γ-内酯。按干燥品计算,含C24H32O4S应为97.0%~103.0%。

    【性状】 本品为白色或类白色的细微结晶性粉末;有轻微硫醇臭。
  本品在氯仿中极易溶解,在苯或醋酸乙酯中易溶,在乙醇中溶解,在水中不溶。
  熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为203~209℃,熔融时同时分解。
  比旋度 取本品,精密称定,加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为-33°至-37°。

    【鉴别】 (1) 取本品10mg,加硫酸2ml,摇匀,溶液显橙黄色,有强烈黄绿色荧光,缓缓加热,溶液即变为深红色,并有硫化氢气体产生,遇湿润的醋酸铅试纸显暗黑色;将此溶液倾入约10ml水中,成为黄绿色的乳状液。
  (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集582图)一致。

    【检查】 结晶细度 取本品适量,置载玻片上,加水1滴,盖上盖玻片并适当压紧,置具有测微尺的显微镜视野下检查,首先上下左右移动,在晶体分布均匀的视野下计数,先计数10μm以上的,再计数10μm以下的。计数结果,10μm以下的结晶应不少于90%。
  巯基化合物 取本品2.0g,加水30ml,振摇后,滤过,取滤液15ml,加淀粉指示液,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗碘滴定液(0.01mol/L)不得过0.10ml。
  有关物质 取本品,加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿稀释制成每1ml中含0.20mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸丁酯为展开剂,展开后,晾干;再重复展开一次,展开后,晾干,喷以10%硫酸的甲醇溶液,在105 ℃干燥10分钟,检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
  干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。

    【含量测定】 取本品适量,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在238nm的波长处测定吸收度,按C24H32O4S的吸收系数(E1% 1cm)为471计算,即得。

    【类别】 利尿药。

    【贮藏】 密封保存。

    【制剂】 (1) 螺内酯片 (2) 螺内酯胶囊