药典2000版-联磺甲氧苄啶片

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Lianhuang Jiayangbianding Pian
    英文名：Sulfamethoxazole, Sulfadiazine and Trimethoprim Tablets
    书页号：2000年版二部－813
    
　　本品每片中含磺胺甲{恶}唑(C10H11N2O2S)与磺胺嘧啶(C10H10N4O2S)各应为180 ～
220mg ；含甲氧苄啶(C14H13N4O2)应为72.0～88.0mg。

    【处方】　　　　　　磺胺甲{恶}唑　　　　　　　200g
　　　　　　　　　　　　磺胺嘧啶　　　　　　　　　200g
　　　　　　　　　　　　甲氧苄啶　　　　　　　　　 80g
　　　　　　　　　______________________________________
　　　　　　　　　　　　制成　　　　　　　　　　 1000片

    【性状】　本品为白色片。

    【鉴别】　(1) 取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲{恶}唑及磺胺嘧啶共0.2g），加稀盐酸5 ～7ml 使成酸性，缓缓加热数分钟，冷却，滤过，滤液加0.1mol/L亚硝酸溶液4ml，用水稀释成10ml，加碱性β－萘酚试液2ml ，即生成橙红色沉淀。
　　(2) 取本品的细粉适量（约相当于磺胺嘧啶 100mg），置小试管中，注意用火缓缓加热至熔融，即显红棕色。取试管中升华物少许，加间苯二酚的乙醇溶液(1→20)1ml，混合，加硫酸1ml ，摇匀，即显深红色。
　　(3) 取本品的细粉适量（约相当于1/4 片），加1mol/L盐酸溶液5ml，微湿搅拌使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取磺胺甲{恶}唑与磺胺嘧啶适量，分别加1mol/L盐酸溶液制成每1ml 中含10mg的溶液，作为对照溶液（必要时微温使溶解）。照纸色谱法（附录Ⅴ A）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一色谱滤纸（新华1 号）上，以展开剂［取正丁醇4 份，氨溶液（含NH<[3]>25.0％～28.0％）1 份及水3份，振摇混合，放置，俟分层后，弃去水层，即得］照上行法展开后，取出晾干，喷以2 ％对二甲氨基苯甲醛的1mol/L盐酸溶液，即显橙色斑点，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应分别与二个对照液的主斑点相同。
　　(4) 取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶25mg），溶于1mol/L硫酸溶液5ml中，加1.6％高锰酸钾的0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml ，加热至沸，趁热加甲醛0.4ml ，混匀，加0.5mol/L硫酸溶液1ml,混匀，再加热至沸，放冷，滤过，滤液加氯仿25ml，猛力振摇，氯仿层在紫外光灯(365nm) 下观察，显绿色荧光。

    【检查】　应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

    【含量测定】　磺胺嘧啶　对照品溶液的制备　精密称取磺胺嘧啶对照品约100mg，置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(1→3)10ml，振摇使溶解，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml ，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
　　供试品溶液的制备　取本品10片，精密称定，研细，精密量取适量（约相当于磺胺嘧啶100mg ），置100ml量瓶中，加盐酸溶液(1→3)10ml，充分振摇使磺胺嘧啶溶解，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
　　测定法　取上述对照品溶液与供试品溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），以0.1mol/L盐酸溶液为空白溶液，以324nm 为测定波长 (λ<[2]>)，340nm 为参比波长 (λ<[1]>)，在λ<[2]>与λ<[1]>波长处分别测定供试品溶液与对照品溶液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△A ），计算，即得。
　　磺胺甲{恶}唑　精密称取上述细粉适量（约相当磺胺甲{恶}唑0.2g），加盐酸10ml与水70ml，搅拌使磺胺甲{恶}唑与磺胺嘧啶溶解后，照永停滴定法（附录Ⅶ A），用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.18mg的磺胺总量。由每片中磺胺总量减去磺胺嘧啶的含量，即为磺胺甲{恶}唑的含量。
　　甲氧苄啶　精密称取上述细粉适量（约相当于甲氧苄啶20mg），置分液漏斗中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液25ml，摇匀，精密加入氯仿50ml，振摇15分钟，分取氯仿层，滤过，精密量取续滤液25ml，精密加入0.005mol/L硫酸溶液50ml，振摇15分钟，分取水层，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml 量瓶中，用0.05mol/L 硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。
照分光光度法（附录Ⅳ A），在271nm 的波长处测定吸收度，按C14H13N4O2的收系数（Ｅ1% 1cm）为212 计算，即得。

    【类别】　抗菌药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。