药典2000版-维生素Ｋ<[1]>

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Weishengsu K<[1]>
    英文名：Vitamin K<[1]>
    书页号：2000年版二部－800
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C31H46O2　 450.71
　　本品为2-甲基 -3-（3,7,11,15-四甲基 -2-十六碳烯基）-1，4-萘二酮的反式和顺式异构体的混合物。含C31H46O2应为97.0％～103.0％。

    【性状】　本品为黄色至橙色透明的黏稠液体；无臭或几乎无臭；遇光易分解。
　　本品在氯仿、乙醚或植物油中易溶，在乙醇中略溶，在水中不溶。
　　折光率　本品的折光率（附录Ⅵ F）为1.525 ～1.528 。

    【鉴别】　(1) 取本品1 滴，加甲醇10ml与5 ％氢氧化钾的甲醇溶液1ml ，振摇，溶液显绿色；置热水浴中即变成深紫色；放置后，显红棕色。
　　(2) 本品在含量测定项下所得色谱图中的保留时间，应与对照品的保留时间一致。
　　(3) 取本品，加三甲基戊烷制成每1ml 中含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在243nm、249nm、261nm与270nm的波长处有最大吸收；在228nm、246nm、254nm与266nm的波长处有最小吸收；254nm波长处的吸收度与249nm波长处的吸收度的比值应为0.70～0.75。

    【检查】　甲萘醌　取本品20mg，加三甲基戊烷2ml 使溶解，加氨试液－乙醇(1：
1)1ml 与氰基醋酸乙酯2 滴，缓缓振摇，放置后，如下层溶液显蓝色，与甲萘醌的三甲基戊烷溶液（每1ml 中含甲萘醌对照品20μg ）2ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.2％) 。
　　顺式异构体　照含量测定项下的方法，按峰面积归一法计算，顺式异构体的含量不得过21.0％。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。避光操作。
　　色谱条件与系统适用性试验　用硅胶为填充剂；以石油醚 (60～90℃)-正戊醇(2000：2.5)为流动相；检测波长为254nm 。维生素K<[1]>的顺、反式异构体峰之间及顺式异构体峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。
　　内标溶液的制备　取苯甲酸胆甾酯约37.5mg，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
　　测定法　取维生素K<[1]>对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，以流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液5ml 与内标溶液1ml 置10ml量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，计录色谱图；另取本品适量，同法测定，按内标法以顺、反式异构体峰面积之和计算，即得。

    【类别】　维生素类药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　维生素K<[1]>注射液