药典2000版-格列本脲

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Geliebenniao
    英文名：Glibenclamide
    书页号：2000年版二部－700
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C23H28ClN3O5S　494.01
　　本品为N-[2-[4-[[[(环己氨基) 羰基] 氨基] 磺酰基] 苯基] 乙基]-2-甲氧基 -5-氯苯甲酰胺。按干燥品计算，含C23H28ClN3O5S 不得少于99.0％。

    【性状】　本品为白色结晶性粉末；几乎无臭，无味。
　　本品在氯仿中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水或乙醚中不溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为170 ～174 ℃，熔融时同时分解。

    【鉴别】　(1) 取本品，加乙醇制成每1ml 中含0.10mg的溶液,照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在274nm与300nm 的波长处有最大吸收，在272nm与278nm 的波长处有最小吸收。
　　(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集307 图）一致。
　　(3) 取本品约0.1g与硝酸钾0.2g，混合，加热使炭化，然后灰化，放冷，残渣加水10ml溶解，滤过，滤液显氯化物与硫酸盐（附录Ⅲ）的鉴别反应。

    【检查】　氯化物　取本品1.0g，加水50ml，煮沸，迅速放冷，滤过，滤液加水使成50ml，量取25ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.014％) 。
　　硫酸盐　取上述氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.040％) 。
　　有关物质　取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇，超声处理使溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度,摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(1)；另取4-[2-(5-氯-2- 甲氧基苯甲酰胺) －乙基]-苯磺酰胺对照品与4-[2-(5-氯-2-甲氧基苯甲酰胺)-乙基]-苯磺酰胺基- 甲酸乙酯对照品各15mg，精密称定,分别用甲醇10ml超声处理使溶解后，加流动相稀释制成每1ml中含3μg的溶液，作为对照品溶液(2)与(3)。
检测波长为300nm。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液(2)20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对照品溶液(2)峰高约为满量程的10％～15％，再精密量取对照品溶液(1)、对照品溶液(3)与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图记录至主成分峰保留时间的2倍，如有保留时间与对照品溶液(2)、(3)相应的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液(2)、(3)的峰面积，其他杂质峰的峰面积的和不得大于对照溶液(1)的峰面积。
　　干燥失重　取本品，在105　℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。
　　 炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 ％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　 色谱条件与系统适用性试验　　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml溶解，用磷酸调节PH值至3.5±0.05)(5：3)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按格列本脲峰计算应不低于5000，格列本脲峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
　　 内标溶液的制备　　取对羟基苯甲酸丁酯10mg，置100ml量瓶中，加甲醇6ml，超声处理使溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
　　 测定法　取格本脲对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇12ml，超声处理使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液25ml与内标溶液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品约20mg，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　降血糖药。

    【贮藏】　密闭保存。

    【制剂】　格列本脲片