药典2000版-酒石酸麦角胺

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Jiushisuan Maijiao’an
    英文名：Ergotamine Tartrate
    书页号：2000年版二部－748
　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (C33H35N5O5)2.C4H6O6　　1313.43　　　　　　　　　　　　　　　　 本品为[R-(R<·>,R<·>)]-2'- 甲基-5'α-（苯甲基）-12'－羟基麦角烷－3'，6',18-三酮酒石酸盐，或以含二分子甲醇的结晶形式存在。按干燥计算，含(C33H35N5O5)2.C4H6O6应为97.0％～103.0％。

    【性状】　本品为无色结晶，或类白色结晶性粉末；无臭。
　　本品在乙醇中微溶；在酒石酸溶液中易溶。
　　比旋度　避光操作，测定在1 小时内完成。取本品0.30g，加碳酸氢钠0.5g与水25ml，用无乙醇的氯仿（取氯仿，经水充分洗涤后使用）振摇提取7 次（第一次用10ml，以后均用6ml ），合并氯仿提取液，滤过，并稀释成50.0ml，依法测定旋光度（附录Ⅵ E）。而后精密取上述氯仿提取液25ml，用氮气流除去氯仿，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.05mol/L) 相当于29.08mg 的麦角胺。计算出氯仿提取液中麦角胺的含量；本品的比旋度，按麦角胺计算，为-154°至-165°。

    【鉴别】　(1) 取本品约30mg，加酒石酸15mg与水6ml ，振摇使溶解，取此溶液0.1ml ，加冰醋酸1ml 、三氯化铁试液1 滴与磷酸1ml ，置80℃水浴中加热，数分钟后显蓝紫色。
　　(2) 取本品少量，置载玻片上，加浓过氧化氢溶液 1滴，稀醋酸 0.1ml与醋酸钾试液 0.2ml，置显微镜下观察，可见无色结晶性沉淀。
　　(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集424图）一致。

    【检查】　酸度　取本品20mg,加水8ml,依法测定（附录Ⅵ H）,pH值应为4.0～6.0。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品30mg，加酒石酸15mg与水6ml 振摇溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色 3号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
　　氯化物　取本品25mg，加酒石酸15mg与水25ml，振摇使溶解，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液0.50ml制成的对照液比较，不得更浓 (0.02％)。

    【含量测定】　对照品溶液的制备　取经五氧化二磷干燥至恒重的马来酸麦角新碱对照品约10ml，精密称定，置200ml 量瓶中，加 1％酒石酸溶液适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。
　　供试品溶液的制备　精密称取本品10mg，置200ml 量瓶中，加 1％酒石酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
　　测定法　精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml ，分别置具塞试管中，精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml，暗处放置30分钟，照分光光度法（附录Ⅳ B），在550 的波长处分别测定吸收度，计算，即得。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的(C33H35N5O5)2.C4H6O6。

    【类别】　抗偏头痛药。

    【贮藏】　遮光，密封，在冷处保存。

    【制剂】　麦角胺咖啡因片