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药典2005版-万氏牛黄清心丸

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Wanshi Niuhuang Qingxin Wan
    英文名:
    书页号:2005年版一部-331
    【处方】  牛黄    朱砂    黄连    黄芩    栀子    郁金
    【制法】  以上六味,除牛黄外,朱砂水飞成极细粉;其余黄连等四味粉碎成细粉;将牛黄研细,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜100~120g 制成大蜜丸;即得。
    【性状】  本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸;气特异,味甜、微涩、苦。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:糊化淀粉粒团块几无色。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔暗棕红色,韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。不规则细小颗粒暗棕色,有光泽,边缘暗黑色。
    (2) 取本品3g,加水适量,研匀,反复洗去悬浮物,可得少量朱红色沉淀,取出,加入盐酸1ml 及铜片少量,加热沸煮,铜片由黄色变为银白色。
    (3) 取本品3g,剪碎,加硅藻土0.6g,研匀,加三氯甲烷10ml、冰醋酸0.5ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇(32:6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在110℃ 加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。
    (4) 取本品3g,剪碎,加硅藻土0.5g,混匀,加甲醇 20ml ,加热回流 1小时,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4% 醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2% 三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (5) 取本品3g,加乙醚15ml,研磨,弃去乙醚。残渣挥去乙醚,加乙酸乙酯30ml,加热回流1 小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇3ml 使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:7:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (6) 取黄连对照药材50mg ,加甲醇10ml,加热回流15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使 溶解,作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每 1ml含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取【含量测定】项下黄连剩余的提取液及上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
    【检查】  应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  A)。
    【含量测定】  朱砂  取重量差异项下的本品,剪碎,取约5g,精密称定,置 250ml 凯氏烧瓶中,加硫酸30ml与硝酸钾8g,加热俟溶液至近无色,放冷,转入250ml 锥形瓶中,用水50ml分次洗涤烧瓶,洗液并入溶液中,加 1%高锰酸钾溶液至显粉红色,两分钟内不消失,再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(Hgs)。
    本品每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计,小丸应为69~ 90mg;大丸应为138~ 180mg。
    黄连  取重量差异项下的本品,剪碎,取适量,精密称定,精密加入等量的硅藻土,研匀,精密称取约1.6g,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)混合溶液 适量,加热回流提取至提取液无色,提取液移至100ml量瓶中,用少量盐酸-甲醇(1:100)混合溶液洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加混合溶液至刻度,摇匀。精密量取10ml,置50ml量 瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.02mg的溶液。作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,精密吸 取供试品溶液4μl,对照品溶液2μl与6μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(4:2:1:1:0.2)为展开剂,在另槽中加入等体积的浓氨试液,预平衡15分钟后,展开,取出,晾干,照薄层色谱法(附录VI  B薄层色谱扫描法)进行荧光扫描,激发波长:λ=366nm,测量供试品荧光强度的积分值与对照品荧光强度的积分值,计算,即得。
    本品 每丸含黄连以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,小丸不得少于7.5mg;大丸不得少于15.0mg。
    【功能与主治】  清热解毒,镇惊安神。用于热入心包、热盛动风证,症见高热烦燥、神昏谵语及小儿高热惊厥。
    【用法与用量】  口服,小丸一次 2丸,大丸一次 1丸,一日 2~3 次。
    【注意】  孕妇慎用。
    【规格】  每丸重(1)1.5g  (2)3g
    【贮藏】  密封。