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药典2005版-盐酸噻氯匹定

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Yansuan Sailupiding
    英文名:Ticlopidifte Hydrochloride
    【性状】  本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味微咸。 本品在甲醇或三氯甲烷中溶解,在水中略溶,在丙酮中极微溶解;在冰醋酸中易溶。
    【鉴别】  (1)取本品约1mg,加人甲醛硫酸试液1ml中,液面即显紫红色。
    (2)取本品适量,加水制成每1ml中约含0.4mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在267nm与276nm的波长处有最大吸收。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集640 图)一致。
    (4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
    【检查】  酸度  取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为3.0-4.5。
    酸性溶液的澄清度  取本品0.50g,加盐酸溶液(→100)20ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓。
    有关物质  取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.3mg的溶液作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相制成每1ml中含3μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.022%戊烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水900ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,加水至1000ml,摇匀)-甲醇-乙腈(26:55:23:15)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按盐酸峻氯匹定峰计算不低于3000。取对照溶液20μl注入波相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%-25%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积。
    甲苯  取本品适量,精密称定,加二甲基亚砜制成每1ml中约含40mg的溶液,作为供试品溶液;另取甲苯适量,精密称定,加二甲亚砜制成每1ml中约含35.6μg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法),色谱柱为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷毛细管柱;柱温50℃;采用氢火焰离子化检测器(FID)。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1-3μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,应符合规定。
    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
    炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】  取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸30ml与醋酸汞试液5ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.02mg的C14H14CINS·HCl。
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  (1)盐酸噻氯匹定片(2)盐酸噻氯匹定胶囊
    【化学成分】  本品为5-[(2-氯苯基)甲基]-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-C]j吡啶盐酸盐。按干燥品计算,含C14H14CINS·HCl不得少于99.0%。
    【分子式与分子量】  C14H14ClNS·HCI 300.25
    【药理作用】  抗血小板聚集药