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药典2005版-醋酸氟氢可的松

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Cusuan Fuqing Kedisong
    英文名:Fludrocortisone Acetate
    【性状】  本品为白色至微黄色的结晶性粉末;无臭.无味;有引湿性。 本品在乙醇或三氯甲烷中略溶,在乙醚中微溶.在水中不溶。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为223-232℃.熔融时同时分解。
    比旋度  取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E).比旋度为+148°至+156°。
    【鉴别】  (1)取本品约10mg,加甲醇1ml,微温溶解后.加热的碱性酒石酸铜试液1ml,即生成红色沉淀。
    (2)在含量测定项下记录的色谱图中。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集551图)一致。
    (4)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
    【检查】  有关物质  取本品,加三氯甲烷-甲醇(9:1)制成每1ml中约含3mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置50ml量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(9:1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:75:40:6)为展开剂,展开,晾干,在105℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
    炽灼残渣  不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(58:42)为流动相;检测波长240nm。理论板数按醋酸氟氢可的松峰计算不低于4500,醋酸氟氢可的松峰和内标物质峰的分离度应符合要求。
    内标溶液的制备  取氢化可的松,加流动相制成每1ml中约含0.16mg的溶液,摇匀,即得。
    测定法  取本品约18mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇58ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取醋酸氟氢可的松对照品适量,精密称定,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。
    【贮藏】  密封保存。
    【制剂】  醋酸氟氢可的松乳膏
    【化学成分】  本品为11β,17α,21-三羟基-9α-氟孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。按干燥品计算,含C23H31FO6应为97.0%-102.0%。
    【药理作用】  肾上腺皮质激素药