注射用双黄连(冻干)

时间：2009-10-29 |来源：三九医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Zhusheyong Shuanghuanglian
    英文名：
    书页号：2000年版一部-503
    【处方】连翘　　 金银花　　　　 黄芩

    【性状】本品为黄棕色无定形粉末或疏松固体状物；味苦、涩；有引湿性。

    【鉴别】(1)取本品60mg，加75％甲醇5ml，超声处理使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品，分别加75％甲醇制成每 1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
    照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各 1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜(5cm×7.5cm)上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
　　(2)取本品0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，放置，取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上,以氯仿-甲醇(5：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

    【检查】澄明度　在超净台内操作。取洁净具塞纳氏比色管5支，分别加入预先滤过的注射用水20ml，按《澄明度检查细则和判断标准》注射用无菌粉末项，于伞盆边沿处轻轻旋转，使溶剂形成旋流，随即用目检视，记录瓶中毛、点数，作为空白，然后分别加入1支供试品，使完全溶解，于伞盆边沿处横置观察，轻轻旋转或左右摆动，用目检视，记录毛、点数，扣除空白，即得。
　　本品不得检出500μm以上的不溶性异物。每支所含短于500μm的毛及200～500μm的白点、白块和色点总数不得超过10个。
　　不溶性微粒　取本品1支的内容物，用净化水80ml溶解，用净化水做空白，依法测定(附录Ⅸ R显微计数法)，应符合规定。
　　pH值　取本品，加水制成每 1ml含25mg的溶液，依法测定(附录Ⅶ G)，应为5.7～6.7。
　　水分　取本品，照水分测定法(附录Ⅸ H第三法)测定，不得过5.0％。
　　蛋白质　取本品0.6g，加水10ml使溶解，取2ml，置试管中，滴加鞣酸试液 1～3滴，不得产生浑浊。
　　鞣质　取本品0.6g，加水10ml使溶解，取 1ml，依法测定(附录Ⅸ S)，应符合规定。
　　树脂　取本品0.6g，加水10ml使溶解，取5ml，置分液漏斗中，加氯仿10ml振摇提取，依法测定(附录Ⅸ S)，应符合规定。
　　草酸盐　取本品0.6g，加水10ml使溶解，用稀盐酸调节 pH值至 1～2，保温滤去沉淀，调节pH值至5～6，取2ml，加3％氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。
　　重金属　取本品1.0g，依法检查(附录Ⅸ E第二法)，含重金属不得过百万分之十。
　　砷盐　取本品0.40g，加2％硝酸镁乙醇溶液3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水21ml使溶解，依法检查(附录Ⅸ F第一法)，含砷量不得过百万分之五。
　　钾离子　精密称取本品0.12g，依法测定(附录Ⅸ S)，应符合规定。
　　热原　取本品0.6g，加灭菌注射用水10ml使溶解，剂量按家兔每 1kg体重注射3ml，依法检查(附录ⅩⅢ A)，应符合规定。
　　无菌　取本品0.6g，加灭菌注射用水制成每 1ml含60mg的溶液，用薄膜法处理后，依法检查(附录ⅩⅢ B无菌检查法项下)，应符合规定。
　　溶血与凝聚　2％红细胞混悬液的制备　取兔血或羊血数毫升，放入盛有玻璃珠的锥形瓶中,振摇10分钟，除去纤维蛋白原，使成脱纤血，加约10倍量的生理氯化钠溶液，摇匀，离心，除去上清液，沉淀的红血球再用生理氯化钠溶液洗涤2～3次，至上清液不显红色为止，将所得红细胞用生理氯化钠溶液配成2％的混悬液，即得。


　　试验方法　取试管6支，按上表中配比量依次加入2％红细胞混悬液和生理氯化钠溶液，混匀后，于37℃恒温箱中放置30分钟，分别加入不同量的药液(取本品600mg，用生理氯化钠溶液溶解并稀释成20ml；第6管为对照管)，摇匀后，置37℃恒温箱中，开始每隔15分钟观察1次，1小时后，每隔 1小时观察1次，共观察2小时。
　　按上法检查，以第3试管为准，本品在2小时内不得出现溶血和红细胞凝聚。
　　其他　应符合注射剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ U)。

    【含量测定】绿原酸　照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15：85：1：0.3)为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。
　　对照品溶液的制备　取绿原酸对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml含0.02mg的溶液，即得。
　　供试品溶液的制备　取本品装量差异项下的内容物，混匀，取60mg，精密称定，置50ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
　 测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
　　本品每支含金银花以绿原酸(C16H18O9)计，应为8.5～11.5mg。
　　黄芩苷　照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸(40：60：1)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
　　对照品溶液的制备　取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每 1ml含0.05mg的溶液，即得。
　　供试品溶液的制备　取本品装量差异项下的内容物，混匀，取10mg，精密称定，加50％甲醇适量，超声处理20分钟使溶解，制成每 1ml约含0.2mg溶液，即得。
　　测定法　精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
　　本品每支含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计，应为128～173mg。

    【功能与主治】清热解毒，辛凉解表。用于外感风热，邪在肺卫，热毒内盛，证见发热，微恶风寒或不恶寒，咳嗽气促，咯痰色黄，咽红肿痛；急性上呼吸道感染、急性支气管炎、急性扁桃腺炎、轻型肺炎见上述证候者。

    【用法与用量】静脉滴注。每次每公斤体重60mg，一日1次，或遵医嘱。临用前，先以适量灭菌注射用水充分溶解，再用氯化钠注射液或5％葡萄糖注射液500ml稀释。

    【注意】本品与氨基糖苷类(庆大霉素、卡那霉素、链霉索)及大环内酯类(红霉素、白霉素)等配伍时易产生浑浊或沉淀，请勿配伍使用。

    【规格】每支600mg　

    【贮藏】密封，避光，置阴凉处。