药典2000版-己酸羟孕酮

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Jisuan Qiangyuntong
    英文名:Hydroxyprogesterone Caproate
    书页号:2000年版二部-46
                             C27H40O4 428.62
  本品为17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮己酸酯。按干燥品计算,含C27H40O4应为97.0%~103.0 %。

    【性状】 本品为白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭,无味。
  本品在乙醇、丙酮或乙醚中易溶,在茶油或蓖麻油中略溶,在水中不溶。
  熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为120 ~124 ℃。
  比旋度 取本品,精密称定,加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+58°至+64°。

    【鉴别】 (1) 取本品约1mg,加硫酸1ml,放置2 分钟,渐显微黄色;加水0.5ml ,溶液由绿色经红色至带蓝色荧光的红紫色。
  (2) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5 分钟,加水3ml ,蒸去乙醇,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml ,置水浴上加热,即发生己酸的特臭。
  (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集28图)一致。

    【检查】 酸度 取本品0.20g,加中性无水乙醇(对溴麝香草酚蓝指示液显中性)
25ml溶解后,立即加溴麝香草酚蓝指示液数滴并用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定至显微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 不得过0.50ml。
  其他甾体 取本品适量,精密称定,以甲醇为溶剂,配制成每1ml 含1mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.16mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取5μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再取溶液(1)和(2)各5μl,分别注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2 和3/4 。
  干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。
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    【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(85:15) 为流动相;检测波长为254nm 。理论板数按己酸孕酮峰计算应不低于2000,己酸羟孕酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
  内标溶液的制备 取炔诺酮适量,精密称定,以甲醇为溶剂,定量稀释成每1ml 约含1mg 的溶液,即得。
  测定法 取己酸羟孕酮对照品适量,精密称定,以甲醇为溶剂,定量稀释成每1ml 约含1mg 的溶液;精密量取该溶液和内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀;取5μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。

    【类别】 孕激素类药。

    【贮藏】 遮光,密封保存。

    【制剂】 (1) 己酸羟孕酮注射液 (2) 复方己酸羟孕酮注射液