药典2000版-硫鸟嘌呤

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Liuniaopiaoling
    英文名：Tioguanine
    书页号：2000年版二部－851
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C5H5N5S　　167.19
　　本品为2-氨基嘌呤-6(H)硫酮。按干燥品计算，含C5H5N5S应为97.0％～103.0％。

    【性状】　本品为淡黄色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。
　　本品在水、乙醇或氯仿中不溶；在稀氢氧化钠溶液中易溶。

    【鉴别】　(1) 取本品约10mg，加等量甲酸钠混匀，缓缓加热，所产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色或灰色。
　　(2) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在257nm与348nm的波长处有最大吸收。
　　(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集477 图）一致。

    【检查】　氮　取本品约0.1g，精密称定，照氮测定法（附录Ⅶ D第一法）测定，按干燥品计算，含氮应为40.6％～43.1％。
　　含磷物质　取本品50mg，置10ml凯氏烧瓶中，加50％硫酸溶液1ml ，用小火缓缓加热约3 分钟，冷却，小心滴加硝酸3 ～4 滴，继续加热至溶液几乎无色后，冷却，转移至纳氏比色管中，用水10ml分次洗涤烧瓶，洗液并入比色管中，加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2- 萘酚-4- 磺酸溶液（取亚硫酸氢钠94.3g ，无水亚硫酸钠5g与1 －氨基-2- 萘酚 -4-磺酸0.7g，充分混匀；临用时取此混合物1.5g，加水10ml使溶解，必要时滤过）1ml ，用水稀释成25ml，摇匀。如显色，与标准磷酸盐溶液( 精密称取经105 ℃干燥至恒重的磷酸二氢钾143.3mg,置1000ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml 相当于10μg 的PO4)1.5ml ，加水10ml，再加钼酸铵硫酸试液2.5ml 与1-氨基-2- 萘酚-4- 磺酸溶液1ml ，用水稀释使成25ml，摇匀制成的对照液比较，不得更深（0.03％）。
　　游离硫　取本品50mg，加氢氧化钠试液5ml ，振摇溶解后，溶液应澄清。
　　有关物质　取本品，加0.4 ％氢氧化钠溶液制成每1ml 中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.4 ％氢氧化钠溶液稀释成每1ml 中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶ＧＦ<[254]>薄层板上，以甲醇－浓氨溶液(30：5)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0 ％（附录Ⅷ L）。

    【含量测定】　取本品约20mg，精密称定，置100ml 量瓶中，加氢氧化钠试液 1ml与水10ml溶解后，再加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml ，置另一100ml 量瓶中，用盐酸溶液(9→1000) 稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在348nm 的波长处测定吸收度，按C5H5N5S 的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为1240计算，即得。

    【类别】　抗肿瘤药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　硫鸟嘌呤片