药典2000版-丙磺舒

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Binghuangshu
    英文名:Probenecid
    书页号:2000年版二部-105
                           C13H19NO4S 285.36
  本品为对-[(二丙氨基) 磺酰基] 苯甲酸。按干燥品计算,含C13H19NO4S不得少于98.5%。

    【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭,味微苦。
  本品在丙酮中溶解,在乙醇或氯仿中略溶,在水中几乎不溶;在稀氢氧化钠溶液中溶解,在稀酸中几乎不溶。
  熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为198~201℃。

    【鉴别】 (1) 取本品约5mg ,加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml ,用水稀释至2ml,(pH 值约5.0 ~6.0 ),加三氯化铁液1 滴,即生成米黄色沉淀。
  (2) 取本品约0.1g,加氢氧化钠1 粒,小火加热熔融数分钟,放冷,残渣加硝酸数滴,再加盐酸溶解使成酸性,加水少许稀释,滤过,滤液显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
  (3) 取本品,加含有盐酸的乙醇 [取盐酸溶液(9→1000)2ml,加乙醇制成每100ml]制成每1ml中含20μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在225nm与249nm的波长处有最大吸收,在249nm 波长处的吸收度约为0.67。
  (4) 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱(光谱集73图)一致。

    【检查】 酸度 取本品2.0g,加新沸过的冷水100ml ,置水浴上加热5 分钟,并加振摇,放冷,滤过;取滤液50ml,加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.25ml。
  氯化物 取本品1.6g,加水100ml 与硝酸1ml ,置水浴上加热5 分钟,并加振摇,放冷,滤过;取滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.018%) 。
  硫酸盐 取上述氯化物检查项下剩余的滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液1.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.025%) 。
  有关物质 取本品,加1.7%氨溶液-乙醇(1:9) 制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加1.7%氨溶液-乙醇(1:9) 稀释成每1ml中含50μg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上,以正丁醇-1.7%氨溶液(15:3)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
  干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
  炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
  重金属 取本品1.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水使成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第三法),含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】 取本品约0.6g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解后,加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于28.54mg 的C13H19NO4S。

    【类别】 抗痛风药。

    【贮藏】 遮光,密封保存。

    【制剂】 丙磺舒片