药典2000版-丙磺舒

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Binghuangshu
    英文名：Probenecid
    书页号：2000年版二部－105
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C13H19NO4S　285.36
　　本品为对－[(二丙氨基) 磺酰基] 苯甲酸。按干燥品计算，含C13H19NO4S不得少于98.5％。

    【性状】　本品为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。
　　本品在丙酮中溶解，在乙醇或氯仿中略溶，在水中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中溶解，在稀酸中几乎不溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为198～201℃。

    【鉴别】　(1) 取本品约5mg ，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml ，用水稀释至2ml,(pH 值约5.0 ～6.0 ），加三氯化铁液1 滴，即生成米黄色沉淀。
　　(2) 取本品约0.1g，加氢氧化钠1 粒，小火加热熔融数分钟，放冷，残渣加硝酸数滴，再加盐酸溶解使成酸性，加水少许稀释，滤过，滤液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
　　(3) 取本品，加含有盐酸的乙醇 [取盐酸溶液(9→1000)2ml，加乙醇制成每100ml]制成每1ml中含20μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在225nm与249nm的波长处有最大吸收，在249nm 波长处的吸收度约为0.67。
　　(4) 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集73图）一致。

    【检查】　酸度　取本品2.0g，加新沸过的冷水100ml ，置水浴上加热5 分钟，并加振摇，放冷，滤过；取滤液50ml，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.25ml。
　　氯化物　取本品1.6g，加水100ml 与硝酸1ml ，置水浴上加热5 分钟，并加振摇，放冷，滤过；取滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.018％) 。
　　硫酸盐　取上述氯化物检查项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.025％) 。
　　有关物质　取本品，加1.7％氨溶液－乙醇(1：9) 制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加1.7％氨溶液－乙醇(1：9) 稀释成每1ml中含50μg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶ＧＦ254 薄层板上，以正丁醇－1.7％氨溶液(15：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　不得过0.1％（附录Ⅷ N）。
　　重金属　取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第三法），含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】　取本品约0.6g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml溶解后，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于28.54mg 的C13H19NO4S。

    【类别】　抗痛风药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　丙磺舒片