药典2000版-吡嗪酰胺

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Biqinxian’an
    英文名：Pyrazinamide
    书页号：2000年版二部－291
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C5H5N3O　123.12
　　本品为吡嗪甲酰胺。按干燥品计算，含C5H5N3O 不得少于99.0％。

    【性状】　本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭，味微苦。
　　本品在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为188 ～192℃。

    【鉴别】　(1) 取本品适量，置试管中，加氢氧化钠试液5ml ，缓缓煮沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
　　(2) 取本品0.1g，加水10ml溶解，加硫酸亚铁试液1ml ，溶液显橙红色；加氢氧化钠试液使成碱性后，转变为蓝色。
　　(3) 取本品，加水制成每1ml 中含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在268nm 的波长处有最大吸收。
　　(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集191图）一致。　　　　　　　　　　　　　　　　　　

    【检查】 硫酸盐　取本品0.30g ，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液1.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.033％) 。
　　有关物质　取本品，用氯仿－甲醇(9：1) 混合液制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用氯仿－甲醇(9：1) 混合液稀释成每1ml 中含0.04mg的溶液，作为对照溶液；照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各20μl ，分别点于同一硅胶ＧＦ254 薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水(60：20：20)为展开剂，展开后，晾干，立即置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
　　干燥失重　取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。
　　羧酸类化合物　取本品0.10g ，加水10ml，加热溶解，加0.05mol/L碘酸钾溶液0.5ml 与碘化钾0.5g，加氯仿1ml 振摇，氯仿层所显颜色不得比空白试剂按同法处理后所显的颜色更深。
　　炽灼残渣　不得过0.1％（附录Ⅷ N）。
　　重金属　取本品0.50g ，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水23ml，加热溶解后，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二十。

    【含量测定】　取本品约0.25g ，精密称定，置蒸馏瓶中，加水200ml ，小心沿瓶壁加入40％氢氧化钠溶液50ml使成一液层，连接蒸馏装置，另取4 ％硼酸溶液40ml作为吸收液，加入甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，轻轻转动蒸馏瓶使溶液混合均匀，加热蒸馏，待蒸馏完全后，吸收液用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.31mg 的C5H5N3O 。

    【类别】　抗结核药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　(1) 吡嗪酰胺片　　(2) 吡嗪酰胺胶囊