药典2000版-泛影酸

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Fanyingsuan
    英文名：Diatrizoic Acid
    书页号：2000年版二部－318
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C11H9I3N2O4.2H2O　649095　　　　　　　　　　　 本品为3,5-双( 乙酰胺基)-2,4,6-三碘苯甲酸二水合物。按干燥品计算，含C11H9I3N2O4 不得少于98.5％。

    【性状】　本品为白色粉末；无臭，味微酸。
　　本品在水中极微溶解；在氨溶液或氢氧化碱溶液中溶解。

    【鉴别】　(1) 取本品约10mg，置坩埚中，小火加热，即分解产生紫色的碘蒸气。
　　(2) 取本品与泛影酸对照品，分别加0.08％氢氧化钠的甲醇溶液制成每1ml 中含 1mg的溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶ＨＦ254 薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水(4：1：5) 为展开剂，展开后，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品所显主斑点的位置应与对照品的主斑点相同。
　　 本品的红外光吸收图谱收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。

    【检查】　溶液的颜色　取本品4.8g，加氢氧化钠试液溶解成10ml；如显色，与对照液（取黄色3 号或橙红色2 号标准比色液5ml ，加水5ml ，摇匀）比较，不得更深。
　　酸度　取本品1.0g，加水20ml，振摇数分钟，滤过，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为2.5 ～3.5 。
　　游离碘　取溶液的颜色项下的溶液2.0ml ，加水稀释至10ml，加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性，加碘化钾0.5g，振摇溶解后，加淀粉指示液1ml ，摇匀；如显色，与对照液（取同量供试品，用同一方法操作，但以水1ml 代替淀粉指示液1ml ）比较，不得更深或有差异。
　　卤化物　取本品2.0g，加氢氧化钠试液4ml 溶解后，加水30ml，滴加稀硝酸3ml ，搅拌数分钟，使泛影酸析出，滤过，沉淀用水少量洗涤，洗液与滤液合并，使成50ml，摇匀，必要时重复滤过；分取滤液20ml照氯化物检查法（附录Ⅷ A）检查，与标准氯化钠溶液4.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.005％) 。
　　碘化物　取卤化物项下剩余的滤液20ml，加氯仿1ml ，稀硝酸3ml 与浓过氧化氢溶液1ml ，振摇，静置分层后，氯仿层如显色，与0.0013％碘化钾溶液（每1ml 相当于10μg 的Ｉ）2.0ml,加水使成20ml后，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025％）。
　　氨基化合物　取本品1.0g，加水5ml 与氢氧化钠试液5ml 使溶解，加水至100ml ，摇匀，取10ml，加亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)5ml 与盐酸溶液(9→100)10ml，摇匀，放置10分钟，加 2.5％氨基磺酸铵溶液5ml,摇匀，放置5 分钟，加碱性β－萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml，加水至50ml，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在485nm 的波长处测定吸收度，不得过0.25。
　　干燥失重　取本品，在130 ℃干燥至恒重，减失重量不得过6.0 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 ％。
　　铁盐　取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸1ml,置水浴上蒸干，再加稀盐酸1ml 与水适量，置水浴上加热，滤过，坩埚用水洗涤，合并滤液与洗液使成25ml，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)。
　　重金属　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】　取本品约0.4g，精密称定，加氢氧化钠试液30ml与锌粉1.0g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3 次，每次15ml，洗液与滤液合并，加冰醋酸5ml 与曙红钠指示液5 滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于20.46mg 的C11H9I3N2O4 。

    【类别】　诊断用药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　(1) 泛影葡胺注射液　(2) 泛影酸钠注射液