药典2000版-醋酸甲羟孕酮

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Cusuan Jiaqiangyuntong
    英文名：Medroxyprogesterone Acetate
    书页号：2000年版二部－1017　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C24H34O4　386.53
　　本品为6α-甲基-17α-羟基孕甾-4- 烯-3，20- 二酮醋酸酯。按干燥品计算，含C24H34O4应为97.0％～103.0％。

    【性状】　本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。
　　本品在氯仿中极易溶解，在丙酮中溶解，在醋酸乙酯中略溶，在无水乙醇中微溶，在水中不溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为202 ～208℃。
　　比旋度　取本品，精密称定，加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度应为＋53°至＋59°。

    【鉴别】　(1) 取本品约5mg ，置试管中，加硫酸5ml 使溶解，沿管壁缓缓加入乙醇5ml ，使成两液层，接界面显蓝紫色。
　　(2) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中加热5 分钟，放冷，加硫酸溶液(1→2)2ml ，缓缓煮沸约1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。
　　(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集160 图）一致。

    【检查】　有关物质　取本品适量，精密称定，以甲醇为溶剂，配制成每1ml 含0.8mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.016mg 的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1)和(2)各10μl，注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。
溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。
　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。
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    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70：30)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000，醋酸甲羟孕酮峰与内标物质峰的分离度应不低于3.0％，主成分前一杂质峰与主成分的分离度应符合要求。
　　内标溶液的制备　取炔诺酮适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中约含0.8mg的溶解，即得。
　　测定法　取醋酸甲羟孕酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.8mg的溶液；精密量取该溶液与内标溶液各2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　孕激素类药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　醋酸甲羟孕酮片