药典2000版-硝苯地平

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Xiaobendiping
    英文名：Nifedipine
    书页号：2000年版二部－835
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C17H18N2O6　 346.34
　　本品为 2，6-二甲基 -4-（2-硝基苯基）-1，4-二氢-3，5-吡啶二甲酸二甲酯。按干燥品计算，含C17H18N2O6应为98.0％～102.0％。

    【性状】　本品为黄色结晶性粉末；无臭，无味；遇光不稳定。
　　本品在丙酮或氯仿中易溶，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为171 ～175 ℃。

    【鉴别】　(1) 取本品约25mg，加丙酮1ml 溶解，加20％氢氧化钠溶液3 ～5 滴，振摇，溶液显橙红色。
　　(2) 取本品适量，加氯仿2ml 使溶解，加无水乙醇制成每1ml 含15μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在237nm 的波长处有最大吸收，在320 ～355nm 的波长处有较大的宽幅吸收。
　　(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集469 图）一致。

    【检查】　有关物质　避光操作。取本品，精密称定，加甲醇分别制成每1ml中含1mg和0.2mg的溶液，作为供试品溶液Ⅰ和Ⅱ；取硝苯地平有关杂质对照品A和B各10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液Ⅰ。分别精密量取供试品溶液Ⅱ和对照品溶液Ⅰ各1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液Ⅱ。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(3：2)为流动相；检测波长为235nm。取对照品溶液Ⅱ20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使杂质A和B成分色谱峰的峰高为满量程的20％；杂质A和B之间，杂质B与硝苯地平之间的分离度均应符合规定。取供试品溶液Ⅰ和对照品溶液Ⅱ各20μl，分别注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液Ⅰ如出现与对照品溶液Ⅱ中杂质A和B相对应的峰，其峰面积不得大于对照品溶液Ⅱ中杂质A和B的面积；如出现除杂质A和B以外的其他杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液Ⅱ中硝苯地平的峰面积；各杂质总量不得大于0.5％。供试品溶液Ⅰ中小于对照品溶液Ⅱ中硝苯地平峰面积的10％以下的杂质峰忽略不计。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 ％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】　取本品约0.4g，精密称定，加无水乙醇50ml，微热使溶解，加高氯酸溶液（取70％高氯酸8.5ml ，加水至100ml ）50ml、邻二氮菲指示液3 滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，在水浴中加热至50℃左右，继续缓缓滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的C17H18N2O6。

    【类别】　钙通道阻滞药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　(1) 硝苯地平片　(2) 硝苯地平胶丸　(3) 硝苯地平胶囊