药典2000版-硝苯地平

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Xiaobendiping
    英文名:Nifedipine
    书页号:2000年版二部-835
                        C17H18N2O6  346.34
  本品为 2,6-二甲基 -4-(2-硝基苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸二甲酯。按干燥品计算,含C17H18N2O6应为98.0%~102.0%。

    【性状】 本品为黄色结晶性粉末;无臭,无味;遇光不稳定。
  本品在丙酮或氯仿中易溶,在乙醇中略溶,在水中几乎不溶。
  熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为171 ~175 ℃。

    【鉴别】 (1) 取本品约25mg,加丙酮1ml 溶解,加20%氢氧化钠溶液3 ~5 滴,振摇,溶液显橙红色。
  (2) 取本品适量,加氯仿2ml 使溶解,加无水乙醇制成每1ml 含15μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在237nm 的波长处有最大吸收,在320 ~355nm 的波长处有较大的宽幅吸收。
  (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集469 图)一致。

    【检查】 有关物质 避光操作。取本品,精密称定,加甲醇分别制成每1ml中含1mg和0.2mg的溶液,作为供试品溶液Ⅰ和Ⅱ;取硝苯地平有关杂质对照品A和B各10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液Ⅰ。分别精密量取供试品溶液Ⅱ和对照品溶液Ⅰ各1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为对照品溶液Ⅱ。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(3:2)为流动相;检测波长为235nm。取对照品溶液Ⅱ20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使杂质A和B成分色谱峰的峰高为满量程的20%;杂质A和B之间,杂质B与硝苯地平之间的分离度均应符合规定。取供试品溶液Ⅰ和对照品溶液Ⅱ各20μl,分别注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液Ⅰ如出现与对照品溶液Ⅱ中杂质A和B相对应的峰,其峰面积不得大于对照品溶液Ⅱ中杂质A和B的面积;如出现除杂质A和B以外的其他杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液Ⅱ中硝苯地平的峰面积;各杂质总量不得大于0.5%。供试品溶液Ⅰ中小于对照品溶液Ⅱ中硝苯地平峰面积的10%以下的杂质峰忽略不计。
  干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。
  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1 %。
  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】 取本品约0.4g,精密称定,加无水乙醇50ml,微热使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸8.5ml ,加水至100ml )50ml、邻二氮菲指示液3 滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,在水浴中加热至50℃左右,继续缓缓滴定至橙红色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的C17H18N2O6。

    【类别】 钙通道阻滞药。

    【贮藏】 遮光,密封保存。

    【制剂】 (1) 硝苯地平片 (2) 硝苯地平胶丸 (3) 硝苯地平胶囊