药典2000版-盐酸多塞平

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yansuan Duosaiping
    英文名：Doxepin Hydrochloride
    书页号：2000年版二部－597
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C19H21NO.HCl　315.84
　　本品为N,N-二甲基-3- 二苯并[b,e]-{恶}庚英-11(6H) 亚基-1- 丙胺盐酸盐顺反异构体混合物。按干燥品计算，含C19H21NO.HCl不得少于98.5％。

    【性状】　本品为白色粉末；味略甜，随后有麻痹感。
　　本品在水中易溶，在乙醇或氯仿中溶解，在苯中不溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为185 ～191 ℃。

    【鉴别】　(1) 取本品，加0.01mol/L 盐酸的甲醇溶液制成每1ml 中含0.04mg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在297nm 的波长处有最大吸收，吸收度为0.50～0.55。
　　(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集347 图）一致。
　　(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

    【检查】　酸度　取本品0.10g ，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.5 ～6.5 。
　　异构体比例　照气相色谱法（附录Ⅴ E）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　以聚氰代烷基硅氧烷(OV-225)为固定相，涂布浓度为3 ％；柱温为235 ℃，理论板数按顺式异构体(Z) 峰计算应不低于2000，顺、反式异构体峰之间的分离度应大于1.0 。
　　内标溶液的制备　取马来酸氯苯那敏适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml 中含5mg 的溶液，摇匀，即得。
　　测定法　取盐酸多塞平对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml ，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；取1 ～3μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，供试品中含顺式异构体(Z) 应为17.0％～23.0％。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。

    【含量测定】　取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞试液 5ml与结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.58mg 的C19H21NO.HCl。

    【类别】　抗抑郁药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　盐酸多塞平片