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药典2005版-利胆排石片

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Lidan Paishi Pian
    英文名:
    书页号:2005年版一部-473
    【处方】  金钱草250g    茵陈    黄芩
              木香    郁金    大黄
              槟榔    枳实(麸炒)50g    芒硝(精制)25g
              厚朴(姜制)50g
    【制法】  以上十味,木香、大黄、芒硝粉碎成细粉;其余金钱草等七味加水煎煮,滤过,滤液浓缩至适量,与上述细粉和适量的辅料混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
    【性状】  本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色;味苦、咸。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶直径60~140μm。木纤维成束,长梭形,直径16~24μm,壁稍厚,纹孔口横裂缝状、十字状或人字状。用乙醇装片后置显微镜下观察:不规则形结晶近无色,边缘不整齐,表面有细长裂隙且现颗粒性。
    (2) 取本品5片,除去包衣,研碎,加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
    (3) 取本品10片,除去包衣,研细,加乙醚20ml,冷浸4小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材1g,加乙醚10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ
  B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (4)取本品5片,糖衣片除去糖衣,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含 1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI  B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中 ,在与对照品色 谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (5)取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI  B)试验,吸取【鉴别】(4)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】  应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  D)。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录VI  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量,精密称定,加70%乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置 具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于2.0mg。
    【功能与主治】  清热利湿,利胆排石。用于湿热蕴毒、腑气不通所致的胁痛、胆胀,症见胁肋胀痛、发热、尿黄、大便不通;胆囊炎、胆石症见上述证候者。
    【用法与用量】  口服。排石:一次6~10片,一日2 次;炎症:一次4~6片,一日2 次。
    【注意】  体弱、肝功能不良者慎用;孕妇禁用。
    【贮藏】  密封。