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药典2005版-银杏叶片

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Yinxingye Pian书页号:2005年版一部-597
    本品为银杏叶提取物经加工制成的片。
       【制法】  取银杏叶提取物40g或80g,加辅料适量,制成颗粒,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
       【性状】  本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显浅棕黄色至棕褐色;味微苦。
       【鉴别】(1)取本品适量(约相当于含总黄酮醇苷48mg),除去包衣,研细,加正丁醇15ml,置水浴中温浸15分钟并时时振摇,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g,同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯—丁酮—甲醇—水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
    (2)照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取【含量测定】萜类内酯项下的供试品溶液和对照品溶液各15μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—丙酮—甲醇(10∶5∶5∶0.6)为展开剂,在15℃以下展开,取出,晾干,用醋酐蒸气熏15分钟,在140~160℃加热30分钟,放冷,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
       【检查】  黄酮苷元峰面积比  按【含量测定】项下的总黄酮醇苷色谱计算,槲皮素与山柰素的峰面积比应为0.8~1.5。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠD)。
       【含量测定】  总黄酮醇苷  照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇—0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
    对照品溶液的制备  分别取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量,精密称定,各加甲醇制成每1ml含30μg、30μg、20μg的混合溶液,作为对照品溶液;或取已标示槲皮素、山柰素、异鼠李素含量的银杏叶对照提取物35mg,精密称定,加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)的混合溶液25ml,照供试品溶液的制备方法,自“置水浴中加热回流30分钟”起,同法制成对照提取物溶液。
    供试品溶液的制备  取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml,摇匀,置水浴中加热回流30分钟,迅速冷却至室温,转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液(或对照提取物溶液)与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。
    总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量十山柰素含量十异鼠李素含量)×2.51
    本品每片含总黄酮醇苷规格(1)不得少于9.6mg,规格(2)不得少于19.2mg。
    萜类内酯  照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以正丙醇—四氢呋喃—水(1∶15∶84)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500。
    对照品溶液的制备  分别取白果内酯对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品和银杏内酯C对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含1mg、1mg、1mg、0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液;或取已标示白果内脂、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C含量的银杏叶对照提取物0.15g,精密称定,加水10ml,照供试品溶液的制备方法,自“置水浴中温热使溶散”起,同法制成对照提取物溶液。
    供试品溶液的制备  取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取相当于萜类内酯19.2mg的粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml,回收甲醇,残渣加水10ml,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml),合并提取液,用5%醋酸钠溶液20ml洗涤,分取醋酸钠液,再用乙酸乙酯10ml洗涤。合并乙酸乙酯提取液及洗液,用水洗涤2次,每次20ml,合并水洗液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯液,回收至干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液(或对照提取物溶液)5μl、20μl及供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量,即得。
    本品每片含萜类内酯以白果内酯(C15H18O8)、银杏内酯A(C20H24O9)、银杏内酯B(C20H24O10)和银杏内酯C(C20H24O11)的总量计,规格(1)不得少于2.4mg,规格(2)不得少于4.8mg。
       【功能与主治】  活血化瘀通络。用于瘀血阻络引起的胸痹心痛、中风、半身不遂、舌强语謇;冠心病稳定型心绞痛、脑梗死见上述证候者。
       【用法与用量】  口服。规格(1)一次2片、规格(2)一次1片,一日3次;或遵医嘱。
       【规格】  每片含   (1)总黄酮醇苷9.6mg、萜类内酯2.4mg
    (2)总黄酮醇苷19.2mg、萜类内酯4.8mg
       【贮藏】  密封。