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药典2005版-头孢哌酮

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Toubaopaitong
    英文名:Cefoperazone
    【性状】  本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味微苦;有引湿性。 本品在丙酮或二甲亚砜中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水或乙酸乙酯中极微溶解。
    比旋度  取本品,精密称定,用磷酸盐缓冲液(取1mol/L磷酸二氢钾溶液,用10mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.0)-乙睛(90:10)溶解并定量稀释成每1ml中含30mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为-30°至-38°。
    【鉴别】  (l)取本品约10mg,加水2ml与盐酸羟胺溶液〔取34.8%盐酸羟胺溶液1份,醋酸钠-氢氧化钠溶液(取醋酸钠10.3g与氢氧化钠86.5g,加水溶解使成1000ml)份,乙醇4份,混匀]3ml,振摇溶解后,放置5分钟,加酸性硫酸铁铵试液1ml,摇匀,显红棕色。
    (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】  酸度  取本品,加水制成每1ml中含10mg的混是液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为2.0-4.0。
    水分  取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过6.0%。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺醋酸溶液(取三乙胺14ml与冰醋酸5.7ml,加水稀释至10Oml,摇匀)-乙睛-水(1.2:180:82O)并用冰醋酸调节pH值至3.0±0.2为流动相;检测波长为254nm。取头孢派酮对照品、头孢派酮杂质A对照品(先以乙睛溶解)及头孢吸酮S异构体对照品适量,用少量磷酸盐缓冲液(取0.2mol/L磷酸二氢销溶液39.0ml与0.2mol/L磷酸氢二钠溶液61.0ml,混匀,用磷酸调节pH值至7.0)溶解,再加流动相稀释制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液,取20μl 注入液相色谱仪,按头孢听酮杂质A、头孢赈酮和头孢哌酮S异构体的顺序出峰,各峰间的分离度均应符合要求。
    测定法  取本品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢皈酮对照品,先加上述磷酸盐缓冲液适量助溶后,再用流动相定量稀释成每1ml中含0.5 mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C25H27N9O8S2的含量。
    【贮藏】  密封,冷处保存。
    【化学成分】  本品为(6R,7R)-3-〔〔(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫〕甲基〕-7-[(R)-2-(4-乙基-2,3-二氧代-1-哌碳碳酰基)-2-对羟基苯基-乙酰氨基]-8-氧5-硫一疏杂-1-氮氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸。投无水物计算,含C25H27N9O8S2不得少于95.0%。
    【分子式与分子量】  C25H27N9O8S2 645.68
    【药理作用】  β-内酰胺类抗生素,头孢菌素类